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第四章络合滴定第1页,共16页,星期日,2025年,2月5日
2.硬度的单位(1)mmol/L:这是现在的通用单位。(2)mg/L;1)mgCa2+/L;mgMg2+/L;2)mgCaCO3/L,1mmol/L=100.1CaCO3mg/L;3)mgCaO/L,1mmol/L=56.1CaOmg/L(3)德国度(简称度):1度=10mgCaO/L所引起的硬度。(4)法国度:1法国度=10mgCaCO3/L所引起的硬度。第2页,共16页,星期日,2025年,2月5日
3.硬度的测定(1)总硬度测定:[Ca2++Mg2+]的测定在一定体积的水样中,加入一定量的NH3—NH4Cl缓冲溶液,调节pH=10.0,(加入三乙醇胺,掩蔽Fe3+,Al3+),加入铬黑T指示剂,溶液呈红色,用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色。计算公式:CEDTA:EDTA标准溶液浓度,mol/L;VEDTA:消耗EDTA标准溶液的体积,ml;V水:水样的体积,ml第3页,共16页,星期日,2025年,2月5日
⑵??Ca2+测定:一定体积水样,用NaOH(沉淀掩蔽剂)调节pH﹥12,此时Mg2+以沉淀形式被掩蔽,加入钙指示剂,溶液呈红色,用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色。计算公式:MCa=40.08g/molMMg=24.30g/mol第4页,共16页,星期日,2025年,2月5日
4.天然水中硬度与碱度的关系(1)总碱度<总硬度:即C(HCO3-)<C(1/2Ca2+)+C(1/2Mg2+)碳酸盐硬度=总碱度;非碳酸盐硬度=总硬度-总碱度(2)总碱度>总硬度:即C(HCO3-)>C(1/2Ca2+)+C(1/2Mg2+)碳酸盐硬度=总硬度;无非碳酸盐硬度,负硬度=总碱度-总硬度NaHCO3、KHCO3、Na2CO3、K2CO3等称为负硬度。(3)总硬度=总碱度:即C(HCO3-)=C(1/2Ca2+)+C(1/2Mg2+)只有碳酸盐硬度,且碳酸盐硬度=总硬度=总碱度第5页,共16页,星期日,2025年,2月5日
6实验水的硬度测定一、实验目的1.掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。2.学习配位滴定法的原理及其应用。3.掌握配位滴定法中的直接滴定法。第6页,共16页,星期日,2025年,2月5日
7水硬度暂时硬度永久硬度二、实验原理总硬度钙的硬度镁的硬度Ca、Mg总量,以钙化物含量表示由钙离子形成的硬度由镁离子形成的硬度测定Ca的含量测定Mg的含量——钙、镁的酸式碳酸盐——钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等第7页,共16页,星期日,2025年,2月5日
8Ca、Mg的合量?配位滴定法EDTA滴定条件酸度干扰离子pH=l0氨性缓冲溶液三乙醇胺掩蔽指示剂铬黑T基准CaCO3指示剂酒红色纯蓝色5mLMg2+-EDTA铬黑T终点Mg2+:酒红色纯蓝色第8页,共16页,星期日,2025年,2月5日
9三、主要试剂和仪器l.EDTA溶液0.0lmol·L-1。2.NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。3.Mg2+-EDTA溶液。4.铬黑T指示剂,甲基红指示剂。5.三乙醇胺(1+2)。6.氨水(1+2)。7.HCl溶液(1+1)。第9页,共16页,星期日,2025年,2月5日
10(1)标准EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制:mEDTAM=372.2烧杯H2O温热冷却500mL聚乙烯塑料瓶四、实验内容1.标准EDTA溶液的标定:第10页,共16页,星期日,2025年,2月5日
11(2)Ca2+[c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基准溶液的配制:基准CaCO3150mL烧杯少量水润湿表面皿5mL(l+1)HCl溶液CaCO3分解完全0.2~0.2550mL水微沸数分钟除去CO2冷却250mL容量瓶定容,摇匀计算第11页,共16页,星期日,2025年,2月5日
1225.00mLCa2+锥形瓶1滴甲基红氨水中和红变黄20mL水5mLMg2+-EDTA10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液3滴铬黑T指示剂EDTA滴定记录VEDTA酒红色转变为纯蓝色cEDTA计算注:终点时是一个竞争反应,要慢滴并充分摇动(3)以CaCO3为基准物质标定EDTA第12页,共16页,星期日,2025年,2月5
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