第29讲化学综合实验（练）-2023年高考化学一轮复习.docxVIP

第29讲化学综合实验

第一部分：高考真题感悟

1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。

(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热???②关闭冷凝水???③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。

A．①②③????????B．③①②????????C．②①③????????D．①③②

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。

(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石????降低温度

(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸????D

(4)防止滤液冷却????重金属硫化物????温度逐渐恢复至室温

(5)冷水

(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；

(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。

(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；

Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至8085℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。

(6)Ⅲ中应采用________进行加热。

(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(3)CuO

(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑

(5)分批加入并搅拌

(6)水浴

(7)冷却结晶、过滤、洗涤

(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。

(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。

(6)Ⅲ中将混合溶液加热至8085℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。

(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。

简要步骤如下：

请回答：

(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。

(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。

(4)下列说法不正确的是_______。

B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成

a.准确加入过量的水

b.准确加入过量的标准溶液

d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)

e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)

f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)

i.用标准溶液滴定

【答案】(1)????催化????防止氧气、水进入密闭体系

(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽

(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）

(4)BC

(5)bdg

【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。

(1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速