农药残留测定方法课件.pptxVIP

農藥殘留測定方法

第一節氣相色譜儀

一、氣路系統

（一）、氣源與載氣種類1、惰性（不與樣品或固定相反應）2、容易得到並易純化3、滿足檢測器要求常用載氣：N2H2HeAr輔助氣：氧氣或空氣

（二）、氣體的淨化1、氣體不純的不良影響①樣品失真或消失②柱失效③對固定液保留特性的影響④對檢測器的影響

（二）、氣體的淨化氧氣捕集器：氧氣破壞色譜柱，降低ECD檢測器的功能。

（三）、氣體管路①專用銅管或不銹鋼管。②塑膠管會滲透O2和其他污染物。③管子使用前先用溶劑沖洗，載氣吹幹。④每用完3瓶氣，應更換篩檢程式。⑤每隔一定時間，對所有外加接頭檢漏。

二、樣品的進樣系統與進樣技術作用:使樣品以一種可重複可再現的方式契入到氣相色譜柱中。被引入的樣品應具有代表性，除特殊要求外樣品引入過程不應發生任何化學反應。

（一）、進樣方式針進樣：手動進樣；自動進樣閥進樣：氣體進樣閥；液體進樣閥其他進樣裝置：吹掃捕集；頂空

1、針進樣應使樣品象一個塞子一樣地被進樣。為了得到重複性好的，尖銳的峰形，進樣動作應迅速且穩定。

2、針進樣技術比較

3、進樣墊顏色耐高溫性使用次數灰色耐高溫，低流失400℃/250次白色耐高溫，低流失350℃/250次綠色耐高溫、耐用350℃/150次紅色耐高溫，易老化400℃/150次注：以島津公司產品為例

知識窗色譜柱進樣墊通用技術使用輕觸點--不能過緊。保持清潔。避免污染--指紋、油脂等。檢查使用的密封墊是否有裂紋、碎片、或其他的損壞。

知識窗進樣墊相關問題應在推薦溫度範圍內避免：洩漏、降解、樣品丟失、出現鬼峰減少或者避免鬼峰的出現：進樣口帶有隔墊吹掃功能。應使用耐高溫的相應進樣墊。

作用：可重複，可再現的方式契入色譜柱中。被引入的樣品應具有代表性，除特殊要求外樣品引入過程不應發生任何化學反應。（二）、進樣口類型

進樣口類型氣路控制分流/不分流進樣口EPC與non-EPC隔墊吹掃填充進樣口EPC與non-EPC冷柱頭進樣口只有EPC程式升溫汽化進樣口只有EPC揮發進樣口只有EPC

分流/不分流進樣口分流方式是特為毛細管柱GC設計的樣品引入方式

1、分流進樣①進樣前

防止樣品歧視現象②進樣時刻

③樣品與載氣混合為了保證分流比的概念真實有效，樣品（溶劑+分析物）必須與載氣充分混合，形成一個均勻的混合物。這一混合物的一小部分將會從進樣口的底部進入色譜柱，而大部分的混合物則會從分流出口流出。

④襯管超載如果進樣量過大，溶劑會膨脹為很大的體積，致使進樣口襯管超載。其結果必將導致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時也會造成載氣輸入管路的污染。

知識窗1、襯管超載的後果其結果必將導致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時也會造成載氣輸入管路的污染。

知識窗2、溶劑膨脹計算公式微升=22400×A×B×CA=密度/分子量B=15/(15+柱前壓psi）C=（進樣口溫度+273）/273

知識窗3、溶劑膨脹計算例子

知識窗4、常用溶劑的膨脹率進樣口溫度為250℃，柱前壓為13psi

⑤分流比計算分流出口流量=？

⑥總流量隔墊：1～3ml或3～6ml分流流量：分流流量/柱流量如100：1或50：1柱流量：受柱前壓控制，流量與壓力在一定範圍內呈正相關關係

⑦如何實現分流

2、不分流進樣系統

①進樣前進樣閥關閉關閉分流閥使氣流不能從襯管外逃出。由於柱前壓並未改變，所以柱流量將會保持恒定。原來吹過襯管的氣流現在必為通過隔墊吹掃管路流出。

②進樣時刻分流閥關閉

樣品會擴展到進樣口的底部。使用250uL的襯管以及柱流量，很容易使襯管超載，特別是當進樣體積大於1uL且使用非烴類溶劑時。③樣品的汽化分流閥關閉

由於樣品組分與溶劑的擴散率的不同（更小體積/低分子量），組分在襯管中分層。與載氣混合成為低臨界狀態，這是因為保存時間長且幾乎所有的樣品都經過襯管而進入到色譜柱中了。通過使用某一種“捕集”技術可將樣品聚集在柱頭。④樣品的注入分流閥關閉

到此被分析物轉移入柱已經完成。仍有一些溶劑留在襯管之中。如果依然保持分流閥關閉，則餘下的所有溶劑都轉移入柱子中，那麼溶劑色譜峰將會嚴重拖尾。④樣品的注入分