农药多残留分析课件.pptVIP

本節首頁退出本章（2）魚和動物組織淨化原理：乙腈/石油醚的液-液分配，脂肪→石油醚中（密度：0.65）；農藥→乙腈中（密度：0.78），向乙腈相中加水→殘留農藥分配到石油醚中。3g脂肪加石油醚飽和的乙腈30ml另一漏斗12ml石油醚水650ml飽和NaCl40ml石油醚100ml提取3次空分液漏斗棄去水相石油醚100ml再提取本節首頁退出本章（3）測定1、檢測器類型：ECD；FPD；NPD2、檢測器溫度：200～300℃3、色譜柱：100%甲基矽氧烷，如DB-14、柱溫：200℃5、進樣口：220～250℃農藥多殘留分析2025年9月23日本節首頁退出本章第一節概述Multi-residuemethods(MRMs)在一次分析中同時測定一種以上農藥留的方法。多類多殘留方法：針對不同類型農藥選擇性多殘留方法：性質相近的某類農藥本節首頁退出本章影響因數：1、提取容積體系的廣泛性、徹底性2、提取中只除去雜質。3、測定儀器對各類各種農藥的分離和相應能力以及分析測定步驟的多少。一、多類多殘留方法本節首頁退出本章1、先測定未淨化的提取液。2、通過檢索峰的相對保留時間。3、瞭解特別難提取的殘留農藥。二、注意事項本節首頁退出本章1、非脂肪性樣品第二節MRMs一、FDA-PAM法2、脂肪性樣品：丙酮提取法乙腈提取法石油醚/乙腈提取法本節首頁退出本章1、丙酮提取法：非離子型農藥測定（一）非脂肪性樣品（1）含水量＞75%（2）含水量＜75%本節首頁退出本章（1）含水量＞75%本節首頁退出本章（1）含水量＞75%80ml提取液各加100ml石油醚二氯甲烷另一漏斗原漏斗加100ml二氯甲烷7g氯化鈉水相再提取濃縮至2ml加150ml石油醚2ml加20ml丙酮2ml稀釋淨化測定本節首頁退出本章計算式中：100—分析樣品量80—液-液提取液體積200—初樣中加的丙酮體積w—含水量（以85%計）10—水/丙酮體積縮減的調節值（2）含水量＜75%15g+350ml35%水/丙酮本節首頁退出本章計算式中：15—分析樣品量80—液-液提取液體積350—初樣中加的30%水/丙酮體積淨化的方法1、弗羅裏矽土+二氯甲烷2、弗羅裏矽土+丙酮/己烷3、SPE本節首頁退出本章測定相對非極性農藥。2、乙腈提取法（1）含水量＞75%、含糖＜5%（2）含水量＞75%、含糖5～15%（3）含水量＜75%（4）鮮蛋類本節首頁退出本章（1）含水量＞75%、含糖＜5%本節首頁退出本章（1）含水量＞75%、含糖＜5%或真空過濾倒入分液漏斗中再加100ml石油醚加10ml飽和氯化鈉60ml水棄水相用水洗2次，每次用100ml水記錄體積加15g硫酸鈉蓋緊塞子振盪＜1h濃縮至5～10ml本節首頁退出本章計算式中：S—分析樣品量F—過濾後乙腈提取液體積T—總體積（樣品中的水+添加的乙腈）w—含水量（以85%計）P—回收的石油醚提取液體積100—殘留農藥分配進入的石油醚體積本節首頁退出本章（2）含水量＞75%、含糖5～15%本節首頁退出本章（3）含水量＜75%本節首頁退出本章（4）鮮蛋類本節首頁退出本章（1）魚和動物組織提取方法（2）魚和動物組織淨化（3）測定（二）脂肪性樣品本節首頁退出本章（1）魚和動物組織提取方法100g無水硫酸鈉150ml石油醚（150ml/次；2次）3次或離心