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農藥多殘留分析

第一節概述Multi-residuemethods(MRMs)在一次分析中同時測定一種以上農藥留的方法。多類多殘留方法：針對不同類型農藥選擇性多殘留方法：性質相近的某類農藥

影響因數：1、提取容積體系的廣泛性、徹底性2、提取中只除去雜質。3、測定儀器對各類各種農藥的分離和相應能力以及分析測定步驟的多少。一、多類多殘留方法

1、先測定未淨化的提取液。2、通過檢索峰的相對保留時間。3、瞭解特別難提取的殘留農藥。二、注意事項

1、非脂肪性樣品第二節MRMs一、FDA-PAM法2、脂肪性樣品：丙酮提取法乙腈提取法石油醚/乙腈提取法

1、丙酮提取法：非離子型農藥測定（一）非脂肪性樣品（1）含水量＞75%（2）含水量＜75%

（1）含水量＞75%

（1）含水量＞75%

80ml提取液各加100ml石油醚二氯甲烷另一漏斗原漏斗

加100ml二氯甲烷7g氯化鈉水相再提取

濃縮至2ml加150ml石油醚2ml加20ml丙酮2ml稀釋淨化測定

計算式中：100—分析樣品量80—液-液提取液體積200—初樣中加的丙酮體積w—含水量（以85%計）10—水/丙酮體積縮減的調節值

（2）含水量＜75%15g+350ml35%水/丙酮

計算式中：15—分析樣品量80—液-液提取液體積350—初樣中加的30%水/丙酮體積

知識窗淨化的方法1、弗羅裏矽土+二氯甲烷2、弗羅裏矽土+丙酮/己烷3、SPE

測定相對非極性農藥。2、乙腈提取法（1）含水量＞75%、含糖＜5%（2）含水量＞75%、含糖5～15%（3）含水量＜75%（4）鮮蛋類

（1）含水量＞75%、含糖＜5%

（1）含水量＞75%、含糖＜5%或真空過濾

倒入分液漏斗中再加100ml石油醚加10ml飽和氯化鈉60ml水

棄水相用水洗2次，每次用100ml水記錄體積

加15g硫酸鈉蓋緊塞子振盪＜1h濃縮至5～10ml

計算式中：S—分析樣品量F—過濾後乙腈提取液體積T—總體積（樣品中的水+添加的乙腈）w—含水量（以85%計）P—回收的石油醚提取液體積100—殘留農藥分配進入的石油醚體積

（2）含水量＞75%、含糖5～15%我來說！

（3）含水量＜75%

（4）鮮蛋類

（1）魚和動物組織提取方法（2）魚和動物組織淨化（3）測定（二）脂肪性樣品

（1）魚和動物組織提取方法100g無水硫酸鈉150ml石油醚（150ml/次；2次）

3次或離心

（2）魚和動物組織淨化原理：乙腈/石油醚的液-液分配，脂肪→石油醚中（密度：0.65）；農藥→乙腈中（密度：0.78），向乙腈相中加水→殘留農藥分配到石油醚中。

3g脂肪加石油醚飽和的乙腈30ml另一漏斗12ml石油醚水650ml飽和NaCl40ml石油醚100ml提取3次

空分液漏斗棄去水相石油醚100ml再提取

（3）測定1、檢測器類型：ECD；FPD；NPD2、檢測器溫度：200～300℃3、色譜柱：100%甲基矽氧烷，如DB-14、柱溫：200℃5、進樣口：220～250℃

對象：有機磷、有機氯、含氮農藥1、提取2、分離3、淨化4、氣相色譜測定二、德國DFGS19法

（1）含水量＞70%（2）含水量低（3）植物和動物油脂1、提取

（1）儀器性能指標（2）色譜柱（3）檢測器（4）各參數的設定4、氣相色譜測定

一、氨基甲酸酯類殺蟲劑原理：甲醇提取→柱層析→淨化→反向柱→衍生化→HPLC第三節SMRMs二、苯脲類除草劑三、苯並咪唑類殺菌劑

第四節農藥多殘留分析的確證一、農藥確證實驗條件或分析條件下，對某農藥或代謝降解物的化學特性進行明確檢測的過程。可提供分析物結構方面的資訊。

分類初步確證一致性確證測定程度理化測定程度定性確證定量確證

Tentativeidentification利用分析物和標準品相比較而進行的確證。影響因數：標樣、樣品數目、時間、費用*樣品干擾多、含量低→誤檢、漏檢1、初步確證

2、定性、定量確證定性確證：利用檢測對象不同的理化性質來進行對比，以證實某化合物的存在。定量確證：在定性確證的基礎上，至少採用一種補充對比方法來證實檢測量值的正確。

1、氣相色譜法（1）色譜柱（2）檢測器二、確證方法

（1）原農藥（2）成酚化合物（3）成胺化合物2、特殊的化學反應

（1）色譜柱（2）檢測器3、高效液相色譜法

復習思考題復習自測1、影響農藥多殘留方法分析能力的主要因素有哪些？為什麼？2、當接受一批未知用藥歷史的水果樣品要求對其進行農藥多殘留分析時，請提出一具體分析方案。3、當測定一個未知用藥歷史的樣品的多殘留分析檢測溶液時，色譜圖上出