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浅析农药残留检测过程中提高数据准确度的方法探析
●曹志玲(滦平县农业农村局 河北 承德 068250)
摘要:近年来各级农业主管部门加大了对农产品质量安全的风险监控,加大抽检力度。在基层蔬
菜农药残留检测过程中,气相色谱法测定农药残留量应用广泛。在检测过程中,如何提高数据的准确
度是基层检测人员最应注意的问题。通过对NY/T761-2008方法中有机磷类和有机氯及拟除虫菊酯类
农药残留单柱进样检测过程的逐步分析,探讨了使用气相色谱法检测农药残留时样品制备、前处理过
程及上机操作应注意的重点事项,以便提高检测数据的准确度。
关键词:农药残留;有机磷;有机氯;拟除虫菊酯;检测;准确度
《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫过上机检测,确认纯度级别能够满足实验要求,
菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T对检测物质的成分没有干扰的试剂才能用于检测
761—2008)方法标准是利用气相色谱法来测定实验,提高检测数据的准确度。
蔬菜和水果中农药残留,分为试样制备、提取净在实验中,还要用到氯化钠。使用前要将氯
化、测定等步骤,检测者应在检测过程的每一个化钠在干燥箱中140℃烘烤4h,才能起到良好的
环节都掌握方法要领,注重细节处理,才能做到盐析和分层作用,从而确保实验数据的准确度。
[1]
数据的准确可靠。3
农药标准溶液的配制
1
原理按照NY/T761—2008标准,检测员需要配
1.1
有机磷类农药残留检测原理制低浓度(一般为005~010mg/L)的农药混合标
试样中有机磷类农药残留用乙腈提取,提取准溶液,配制方法如下:
溶液经过过滤、浓缩后,用丙酮定容,注入气相将1mL100mg/L的农药标准品全部转移液
色谱仪,农药组分经毛细管柱分离,用火焰广度至10mL容量瓶中,用丙酮或正己烷定容,得
检测器(FPD磷滤光片)检测。保留时间定性、外到10mg/L单一标准储备液。每种10mg/L单一
标法定量。标准储备液各1mL,转移至同一10mL容量瓶
1.2
有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留检测中,用丙酮或正己烷定容,得到1mg/L混合标
原理准中间液,再将混合标准中间液按照实验需要
试样中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留用乙逐级稀释,配制成实验所需的上机标准混合工
[2]
腈提取,提取液经过过滤、浓缩后,采用固相萃作液。
取柱分离,净化,淋洗液经浓缩后,被注入气相在配制标准混合工作液时,检测者要根据各
色谱,农药组分经毛细管柱分离,用电子捕获检农药在仪器上产生的响应值,按照NY/T761—
测器(ECD)检测。保留时间定性,外标法定量。2008标准要求,对不同的农药进行分组,配制成
2
试剂与材料不同组分的混合标准上机工作液,这样能够避免
按照NY/T761—2008标准,在检测有机磷和响应值接近的农药组分在同一组而无法区分,从
有机氯及拟除虫菊酯类农药残留时,要使用GB/T而确保检测数据的准确度。
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