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兽药及饲料添加剂检验——样品采集与处理

一、样品采集与贮存

残留分析检测的样品主要是食用组织（肌肉、肝脏、肾脏、血液、蛋、奶及其加工食品），活体动物采集血液、尿液和粪便。组织样品应取一个完整的解剖部位如一侧肾、一个肝小叶，小动物摘取完整的脏器。血液样品应加入抗凝剂离心分离血浆。采集后放入清洁的玻璃或塑料器皿内立即在－40～－80℃深度冷冻贮存备用。

二、样品处理

㈠样品提取

是利用物理或化学方法破坏待测组分与样品成分之间的结合力，从样品中释放出来并转移到易于分析的溶液状态。由于样品类型不同，选择的提取溶剂和方法有一定的差异，在残留分析中常用乙腈、甲醇和丙酮等水溶性溶剂作为提取剂。提取方法有：样品的消化、组织捣碎、振荡、强化溶剂萃取、索氏提取法等等。

㈡样品净化

净化是将待测组分与杂质分离的过程。净化的方法常用的有固相萃取、液－液萃取、固相微量萃取、制备色谱法、凝胶渗透色谱法、膜分离技术、免疫亲合色谱等。样品提取时有许多与待测组分溶解度相似的杂质将被转移出来，这些杂质将直接影响待测组分的分析。由于这些杂质的数量和性质不明确，使净化过程变得复杂化，如待测物的极性、溶解度、酸碱度、分子量等，在每一净化步骤中除去性质差异较大的杂质。