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pH值测定法标准操作规程

一、引言

pH值是溶液中氢离子活度的负对数，用以表示溶液的酸碱度。准确测定pH值在科研、生产、质量控制等领域均具有至关重要的意义。本规程旨在规范pH值测定的操作流程，确保测定结果的准确性、精密度和可重复性，为相关实验与生产活动提供统一的技术指导。

二、范围

本规程适用于实验室及生产过程中各类水溶液、部分非水溶液pH值的测定。对于特殊性质的样品（如高纯度水、高粘度样品、强腐蚀性样品等），除应遵循本规程的基本原则外，还需结合具体情况采取适当的辅助措施或特殊方法。

三、原理

pH值测定法通常基于原电池原理。将一支对氢离子活度敏感的指示电极（通常为玻璃电极）和一支电位恒定的参比电极（通常为饱和甘汞电极或银-氯化银电极）浸入待测溶液中，组成一个原电池。该电池的电动势与溶液中氢离子活度的对数（即pH值）之间符合能斯特方程。通过测量电池的电动势，并与已知pH值的标准缓冲溶液进行比较，即可求出待测溶液的pH值。现代pH计多采用复合电极，即将指示电极和参比电极组合为一体，使用更为便捷。

四、试剂与材料

1.纯化水：应符合《中国药典》纯化水项下的规定，其pH值应在5.0-7.0之间，电导率应符合相应级别要求。测定高pH值（如pH9）的溶液时，所用纯化水应预先煮沸，以驱除二氧化碳。

2.pH标准缓冲溶液：应使用经计量部门认证的、在有效期内的标准缓冲物质配制，或直接使用商品化的标准缓冲溶液。常用的标准缓冲溶液包括：

*草酸盐标准缓冲溶液（pH1.68，25℃）

*邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液（pH4.01，25℃）

*磷酸盐标准缓冲溶液（pH6.86，25℃）

*硼砂标准缓冲溶液（pH9.18，25℃）

*氢氧化钙标准缓冲溶液（pH12.45，25℃，饱和溶液）

标准缓冲溶液应在规定条件下储存，并注意防止污染。一旦出现浑浊、沉淀或发霉现象，不得继续使用。

3.氯化钾溶液（3mol/L）：用于复合电极的保养和参比电极的补充液（若适用）。

4.其他：烧杯（塑料或玻璃，应洁净无油污）、移液管、温度计、滤纸（用于吸干电极表面水分，应使用无灰滤纸或专用吸水纸）。

五、仪器设备

1.pH计：应具备足够的精度和量程，通常至少精确到0.01pH单位。仪器应定期进行检定或校准，并在检定有效期内使用。

2.pH电极：通常为复合玻璃电极。电极性能直接影响测定结果的准确性，应选择合适类型的电极，并妥善维护。

3.温度计：用于测量溶液温度，精度应能满足pH计温度补偿的要求，通常为±0.5℃。

4.磁力搅拌器（可选）：用于搅拌溶液，使测定过程中溶液温度和浓度均匀，但搅拌时应避免产生气泡。

六、操作步骤

6.1测定前准备

1.环境检查：测定应在清洁、无腐蚀性气体、温度相对恒定的环境中进行。避免阳光直射和强电磁场干扰。

2.仪器检查：检查pH计是否完好，电源连接是否正常。打开电源，预热仪器至稳定（通常需15-30分钟，具体参照仪器说明书）。

3.电极检查与处理：

*检查电极外观，玻璃膜应透明、无裂纹、无气泡；电极引线应完好，无破损或老化。

*新电极或久置未用的电极，应先在纯化水或3mol/L氯化钾溶液中浸泡活化（通常浸泡数小时至过夜，具体参照电极说明书）。

*使用前，若电极球泡上有水滴，可用滤纸轻轻吸干，切勿擦拭，以免损伤玻璃膜。若电极被污染，应根据污染物性质进行适当清洗（如稀盐酸、乙醇等），清洗后用纯化水冲洗干净。

4.标准缓冲溶液准备：取出所需的标准缓冲溶液，平衡至室温（若从冰箱取出，需放置足够长时间）。若有必要，可轻轻摇晃或搅拌均匀（避免剧烈搅拌引入气泡）。记录标准缓冲溶液的温度。

6.2仪器校准（定位）

1.选择标准缓冲溶液：根据待测样品的预期pH值，选择两种或三种pH值相差约3个单位的标准缓冲溶液。第一个标准缓冲溶液的pH值应尽可能接近样品的预期pH值。

2.一点校准（粗略校准）：若样品pH值范围较窄且对精度要求不高，可采用一点校准。将电极浸入第一种标准缓冲溶液中，轻轻晃动烧杯或启动搅拌器（低速），待读数稳定后，按仪器“校准”或“定位”键，将仪器示值调整至该标准缓冲溶液在当前温度下的pH值。

3.两点校准（常规校准）：通常推荐采用两点校准以获得更高准确性。

*完成上述“一点校准”后，取出电极，用纯化水充分冲洗，并用滤纸吸干。

*将电极浸入第二种标准缓冲溶液中，同样轻轻晃动或搅拌，待读数稳定后，按仪器“斜率”或“第二点校准”键，将仪器示值调整至该标准缓冲溶液在当前温度下的pH值。

*部分高级pH计可进行三点校准，操作类似，以覆盖更宽的pH范围。

4.校准验证：校准完成后，建议用其中一种标准缓冲溶液（最好是接近样