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8.3土壤有机质测定;测定有机质方法的比较;1、方法:油浴加热重铬酸钾氧化——容量法;三、测定步骤:;Ⅰ——土壤有机质测定;三、测定步骤:;三、测定步骤:;四、结果计算:;1.样品处理时用静电法除去植物根叶等有机残体;
2.根据样品有机质含量确定称样量;
3.对含有氯化物的样品(使结果偏高),可加少量硫酸银除去其影响(0.1g—AgCrO7);(水稻土、沼泽土等?)
4.对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸,以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡;
;Ⅰ——土壤有机质测定;Ⅰ——土壤有机质测定;土壤有机质的测定;本章主要内容;本章学习要求;§3-1概述;分解很少,仍保持原形态学特征的动植物残体;
动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物;
有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类化合物。;是各种营养元素特别是氮、磷的重要来源;
其中所含的胡敏酸类物质,能刺激植物生长;
具有较大的交换性能,使土壤具有一定的保肥能力和缓冲能力;
具有一定的胶结能力,从而促进了良好土壤结构的形成,对改善土壤的物理性状有重要意义;
是土壤微生物活动的碳源和能源。;土壤有机质含量变异性大(0.5%~30%).
我国耕地土壤有机质含量不高,为0.x%~x%,一般为1%~2%(10~20gkg-1)。
表层有机质含量20%的土壤称为有机质土壤,20%的土壤称为矿质土壤。
影响土壤有机质含量的因素错综复杂。土壤有机质的消长,主要取决于生物积累和分解作用的相对强弱,主要受气候、植被、土壤质地、耕作制度等因素的影响,特别是水热条件对土壤有机质有显著的影响。;;四、分析方法概述;1.测定CO2法
(1)原理:将土样中有机碳高温氧化后,测定释放出的CO2的量;(2)方法评价:
土壤有机碳分解完全。
不受还原物质的影响。
测定结果中也包括了土壤中以碳酸盐形式存在的无机碳和以高度缩合的、几乎为元素的有机碳(碳、石墨、煤)。
测定时需要用一些特殊的仪器设备,而且很费时间,所以一般实验室都不用,而是采用容量分析法。;碳氮自动分析仪结合了高温电炉灼烧和气相色谱装置。;;;1927年schollenberger首先提出该方法。
1935年Turin建议使用。(又称丘林法)
氧化条件:
温度外加热高温(油浴、电沙浴)
低温(电热恒温箱)
稀释热(水合热)
时间与温度有关
测定方法:
容量法用标准FeSO4溶液回滴过量的K2Cr2O7
比色法直接分光光度测定Cr3+(绿色);§3-2分析方法列举;1.方法原理
在外加热条件下用一定浓度的过量的K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化土壤碳,过量的K2Cr2O7用标准FeSO4标准溶液来滴定,从所消耗的K2Cr2O7的量来计算有机碳的含量。;2.仪器及设备;;;4.操作步骤
称样(100目)0.2000g于干燥的硬质试管或三角瓶
→加入粉末状Ag2SO40.1g
→加入10.0ml0.4mol?L-1(1/6K2Cr2O7)-H2SO4溶液
→试管口加一小漏斗(或简易空气冷凝管)
→油浴(170~180℃)或沙浴(220~230℃)
→沸腾5分钟(计时开始:油浴溶液表面开始沸腾时,沙浴冷凝管下端落下第一滴冷凝液时)
→冷却后,用水洗小漏斗或冷凝器内壁及下端外壁,洗涤液收集在原试管或三角瓶中
→将试管内容物转移到250ml三角瓶(至总体积60~80ml);→加邻啡罗啉指示剂2~3滴
→0.2mol?L-1FeSO4溶液滴定(橙黄→蓝绿→砖红)
每批样品同时做2~3个空白(以0.5g粉状SiO2代替土样)
5.结果计算;6.说明及注意事项
(1)土壤中Cl-可使有机质测定结果偏高。;6Fe2++Cr2O72-+14H+2Cr3++6Fe3++7H2O;(4)油浴后的溶液颜色,一般应为黄色或黄中稍带绿色,如果以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应增加其用量或减少称样量。
(5)在滴定时消耗的FeSO4溶液的体积应大于空白用量的1/3,否则,可能氧化不完全,应弃去重做。
;二、水合热重铬酸钾氧化—容量法;;三、低温外热重铬酸钾氧化—比色法;;四、水合热重铬酸钾氧化—比色法;五、完全湿烧法(铬酸、磷酸)
——测定CO2法;2.说明
直接采用此法的前提条件是:土壤无机碳含量可以忽略不计。
对于石灰性土壤,测定土壤有机质(碳)时,必须先除去CaCO3(测定前先用酸处理,通常是用硫酸或稀磷酸),或另外测定无机碳和总碳的含量,从全碳
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