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中国食物与营养2024,30(11):41-47
FoodandNutritioninChina
基于GPC/UPLC-MS/MS定量分析
鬼伞菌属中的鬼伞菌素
1,21,21,21,21,21,21,21
瞿广胜,李显娱,戴乾,徐林,韦刚,刘钰洁,蔡贵香,赵连伟
12
(安顺市疾病预防控制中心,贵州安顺561000;安顺市食品安全风险监测重点实验室,贵州安顺561000)
摘要目的建立基于凝胶净化色谱(GPC)前处理方法的鬼伞菌素超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/
::
MS)和信息依赖增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)分析方法,为鬼伞菌属类食源性中毒定量检测、快速筛查提
供参考依据。方法鬼伞菌属或血液样本经甲醇水-乙腈混合溶剂超声提取,GPC分离净化UPLC-MS/MS定量检测
:
和MRM-IDA-EPI筛查分析。结果对鬼伞菌素进行低、中、高浓度水平加标回收试验,加标回收率为87.3%~
:
93.7%、精密度(RSD)为0.9%~4.2%;鬼伞菌素在50~500µg/L浓度范围内相关系数(r)>0.9990;方法检出
限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ)分别为2、6µg/kg,GPC前处理净化方法基质效应系数K=1.007。结论所建
:
立的鬼伞菌素GPC净化方法基质干扰小,UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,
适用多种样本类型的分析和筛查。
关键词鬼伞菌属;鬼伞菌素;凝胶净化色谱;超高效液相色谱串联质谱;MRM-IDA-EPI
:
鬼伞菌素是由墨汁鬼伞菌及其同科属蘑菇产生一谱分离技术的一种,它具有操作简单、净化效能高、重
[1-4]
种特殊氨基酸毒素,最先由Hatfield等于1936年在现性好的特点,将其与高效液相色谱串联质谱技术结
[5]
墨汁鬼伞菌中分离得到,其广泛分布于有毒鬼伞菌属合,可在短时间内完成食源性中毒定量分析和筛查。
的成熟子实体中。绝大多数鬼伞菌属的子实体在早晨MRM-IDA-EPI分析方法是基于线性离子阱二级扫描
2:00至8:00形成,形成后4~8小时内成熟并产生墨(EPI)谱图的谱库匹配定性筛查方法,是近年发展起来
[6-8][20-25]
汁样自溶现象而产毒。自然界中的鬼伞菌属种类繁的食源性中毒快速定性筛查重要技术。目前,我国
多,目前全世界有记载的鬼伞菌属有700多种,我国常对鬼伞菌素引起的食源性中毒尚未建立检测方法,因
[9]
见的有50多种,鬼伞菌属具有重要的生态价值和经此,我们基于GPC分离净化技术,通过对影响鬼伞菌
济价值,其中毛头鬼伞菌被认定为符合联合国粮农组织素定量检测参数和前处理技术进行优化,建立鬼伞菌素
和世界卫生组织要求的,集天然、营养、保健三种功能UPLC-MS/MS定量检测方法和MRM-IDA-EPI快速筛查
为一体的16种珍稀食用菌之一。研究表明,鬼伞菌素方法,为鬼伞菌属类食源性中毒提供参考依据。
的中毒为条
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