食品分析9灰分的测定.pptVIP

第九章食品灰分的测定;一、灰分的概念分类及测定意义;1.灰分的定义;2.灼烧发生的变化;4、灰分的分类;5.食品中灰分测定的意义;5.食品中灰分测定的意义;二、总灰分的测定方法

——灼烧重量法;高温电炉（马福炉、电阻炉）;;m1—空坩埚质量，g

m2—样品+空坩埚质量，g

m3—残灰+空坩埚质量，g

;①灰化容器——坩埚

素瓷

铂

石英

铁

镍

银

;铂坩埚

优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，吸湿性小。

缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。;瓷坩埚的准备

根据取样量、样品的性质（如易膨胀等）选取坩埚的大小。如样品太多，宜选素瓷蒸发皿。

将坩埚用（1:4）的HCl煮沸1-2小时，洗净凉干。用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。

;②取样量

一般控制灼烧后灰分为10-100mg

乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、取1-2g

谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳取3-5g

蔬菜及制品、砂糖、蜂蜜、奶油取5-10g

水果及制品取20g、油脂取50g;③灰化温度

灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融；温度太低？

由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525—600℃。;

;

有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等而包住炭粒。需加速灰化;*样品初步灼烧后，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，水浴蒸干，烘箱干燥，再灼烧至恒重。;*经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化。也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。

;*添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使炭粒不被覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。;⑦炭化样品

炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。;将上项总灰分加水25ml，盖好，加热近沸，用无灰滤纸过滤，并用热水洗涤坩埚、残渣和滤纸，至滤液总量约60m1为止。将滤纸和残渣置于原坩埚中进行干燥、炭化、灼烧，冷却，称至恒重。

;m4—不溶性灰分+原坩埚质量g

m1—原坩埚质量g

m2—样品+原坩埚质量g

水溶性灰分％=总灰分％-水不溶性灰分％;与水溶性和水不溶灰分的测定方法相同。不同的是用0.1mol/L盐酸代替水。;讨论:;微波炉是怎样烹饪食物的?;微波炉是否存在微波泄漏?;1991年，由于一场公众瞩目的官司;微波食品的疑问;瑞士的实验;瑞士的实验;前苏联的研究;前苏联的研究;《微波辐射对健康的影响--微波炉》;我们必须记住三件事;小结?灰分的测定及灰化方法;思考题