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XXX-XX-XX卡尔费休水分测定操作规程PagePAGE3ofNUMPAGES3
操作标准
文件名称
卡尔费休水分测定操作规程
起草人
起草日期
年月日
审核人
审核日期
年月日
质量部审核人
审核日期
年月日
批准人
批准日期
年月日
颁发部门
质量部
生效日期
年月日
分发部门
总经理[]份质量部[]份生产部[]份不良反应监测办[]份
工程部[]份物资部[]份行政部[]份质量控制实验室[]份
动物房[]份仓储[]份中药提取车间[]份技术研发部[]份
财务部[]份商务部[]份大容量注射剂车间[]份
变更内容
修订号修订原因与内容执行日期
1目的
建立卡尔费休氏法水分测定操作规程，确保实验结果的准确性，有章可循。
2适用范围
费休氏法适用于与费休氏试剂不发生反应的药品。
3引用标准
《中国药典》
4职责
质量控制实验室化验员：负责该规程的起草；
质量控制实验室室主任：负责该规程的审核；
质量部经理：负责该规程的批准。
内容
5.1简述
5.1.1容量滴定法：
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。适用于固体、液体供试品的水分测定。
5.2仪器与用具
卡尔费休水分测定仪、电子天平、微量进样器。
5.3试药与试液
无水甲醇（AR，含水量＜0.1%）、卡尔费休氏试液
5.4操作方法
5.4.1试验前准备
打开水分测定仪及电子天平，至少预热30min以上，向水分仪的滴定杯内注入无水甲醇约30ml，开始预滴定。当水分测定仪的漂移值达到30以下或恒定在某数值不动，表明内环境已经稳定，此时可以进行实验。
5.4.2卡尔费休氏试液浓度（F）的标定
5.4.3在每次测定前，应标定卡尔费休氏液的浓度。如一天内连续进样，仅标定一次即可。如使用过程中更换新的卡尔费休氏液，则应重新标定。
5.4.4标定方法
用微量进样器精密量取10~30μl，或10~30mg纯化水，注入至水分测定仪滴定杯中，仪器自动标定。溶液由浅黄色变为红棕色。
5.4.5记录与计算
标定应取3份以上，3次连续标定结果相对标准偏差不得大于0.2%，以平均值作为费休氏液浓度值。
5.4.6供试品测定
取供试品适量（约消耗卡尔费休试液1~5ml），精密称定，（如供试品为液体，可用微量进样器量取样品，用减重法计算其重量）迅速加入到水分仪中。仪器自动测定水分值。供试品应取2份，以平均值作为供试品水分值。
5.4.7结果与判定
应符合供试品质量标准项下水分限度要求。
5.5注意事项
5.5.1向滴定容器中放入样品时应小心放入，避免样品洒到容器壁、进液管或者电极上，以免影响测定结果。
5.5.2干燥剂应保持有效状态。
5.5.3卡尔费休试剂为有毒试剂，操作时应戴手套和口罩。
6相关文件
《ZDJ-2S卡氏水分测定仪操作、维护保养规程》
相关记录
无适用
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