T∕NAIA 0440-2025 枸杞干果中苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS 67.080

CCS A017

团 体 标 准

T/NAIA0440—2025

枸杞干果中苦参碱和氧化苦参碱残留量

的测定 液相色谱-串联质谱法

DeterminationofMatrineandOxymatrineinDriedWolfberrybyHPLC-MS/MS

2025-12-25发布 2025-12-31实施

宁夏化学分析测试协会 发布

T/NAIA0440-2025

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前 言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏师范大学、宁夏医科大学、北方民族大学、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、王泽岚、姚博伟、张瑶、刘竞择、曹江平、于永杰、卜春苗、何卉、周锦文、汤丽华、吕毅、岳苑、张小飞。

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5.3.1标准储备液（1000mg/L）：准确称取苦参碱和氧化苦参碱标准品10.0mg，分别用甲醇溶解

并定容至10.0mL，冷冻避光贮存，有效期6个月。

5.3.2混合标准中间液（10.0μg/mL）：分别准确吸取苦参碱和氧化苦参碱储备液各0.1mL于10mL

容量瓶中，用甲醇定容至刻度，冷冻避光贮存。

5.3.3混合标准工作液：分别准确吸取不同体积混合标准中间液，用50%甲醇水配制成浓度为

1.0μg/L~500.0μg/L的系列标准工作溶液，临用现配。

6仪器和设备

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枸杞干果中苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了枸杞干果中苦参碱和氧化苦参碱的液相色谱-串联质谱检测方法。本文件适用枸杞干果中苦参碱和氧化苦参碱的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样用水复溶后经乙腈提取，分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

乙腈：色谱纯。

甲醇：质谱级。

甲酸：优级纯。

无水硫酸镁：色谱纯。

氯化钠。

N-丙基乙二胺（PSA）粉末：粒径50μm。

十八烷基（C18）粉末：粒径50μm。

5.1.80.1%甲酸水溶液：取甲酸（5.1.3）1.0mL，用水定容到1000mL，摇匀。

5.1.950%甲醇水溶液：取甲醇（5.1.2）100mL与水100mL，摇匀。

5.1.10净化填料：取300mgPSA（5.1.6）、100mgC18（5.1.7）、160mg无水硫酸镁（5.1.4），

混匀。

标准品

苦参碱和氧化苦参碱中文名称、英文缩写、CAS号和化学分子式见附录表A。

标准溶液配制

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2天平：感量0.0001g和0.01g。

高速粉碎机。

涡旋混合器。

离心机：最大转速10000r/min。

滤膜：0.22μm，有机相。

分析步骤

试样的制备

枸杞样品于2~8℃冷藏保存。试验时将枸杞样品取出，经高速粉碎机粉碎，分别置于样品袋中，冷藏，备用。

试液的提取

称取2g样品粉末于50mL离心管中，加入5mL水，静置120min，加入10mL乙腈

（5.1.1）、1.5g氯化钠（5.1.5）、4g无水硫酸镁（5.1.4），涡旋5min，8000r/min离心3min。吸取5.0mL上清液至装有300mgPSA（5.1.6）、100mgC18（5.1.7）、160mg无水硫酸镁（5.1.4）的净化管内，涡旋3min，8000r/min离心3min，经0.22μm有机滤膜过滤，上机测定。

仪器参考条件

液相色谱参考条件

色谱柱：C18，2.1mm×100mm，粒径1.7μm或性能相当。

柱温：35℃