T∕NAIA 0442-2025 枸杞干果中5种有机酸的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS 67.050

CCS A017

团 体 标 准

T/NAIA0442—2025

枸杞干果中5种有机酸的测定液相色谱-串联质谱法

DeterminationofFiveorganicacidsinDriedWolfberrybyHPLC-MS/MS

2025-12-25发布 2025-12-31实施

宁夏化学分析测试协会 发布

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前 言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏师范大学、宁夏医科大学、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、郭阳、姚博伟、张瑶、曹江平、于永杰、王琛、高永梅、姚晓瑜、汤丽华、吕毅、岳苑、张小飞。

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T/NAIA0442-20255.3.

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5.3.1标准储备液（1.0g/L）：分别准确称取水杨酸，丁香酸，阿魏酸，绿原酸和咖啡酸标准品10mg

（准确至0.1mg），于10mL容量瓶中，分别用甲醇（5.1.3）溶解并定容至刻度，冷藏保存。

5.3.2混合标准中间液（100mg/L）：分别准确吸取水杨酸，丁香酸，阿魏酸，绿原酸和咖啡酸标

准储备液（5.3.1）各1.0mL于10mL容量瓶中，用50%甲醇水（5.1.7）定容。

5.3.3混合标准使用液：分别准确吸取混合标准储备液（5.3.2）适量，用50%甲醇水配制成浓度为

5.0μg/L~800.0μg/L的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

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枸杞干果中5种有机酸的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了枸杞干果中5种有机酸（水杨酸，丁香酸，阿魏酸，绿原酸和咖啡酸）测定的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用枸杞中枸杞干果中水杨酸，丁香酸，阿魏酸，绿原酸和咖啡酸5种有机酸的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样经有机水溶液涡旋震荡提取，取上清液，经分散固相萃取净化，反相色谱柱分离，高效液相色谱-质谱仪测定，外标法定量。

试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

试剂

甲酸：色谱纯。

乙腈：色谱纯。

甲醇：色谱纯。

十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：粒径50μm。

石墨化炭黑（GCB）：粒径50μm。

5.1.60.1%甲酸水溶液：取甲酸（5.1.1）1.0mL，用水定容到1000mL，混匀。

5.1.750%甲醇水溶液：取甲醇（5.1.3）50mL，用水定容至100mL，混匀。

标准品

5种有机酸标准品名称、化学分子式、CAS号和纯度见附录A。

标准溶液配制

液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

天平：感量0.01mg和0.01g。

涡旋混合器。

高速离心机：最大转速9000r/min。

分析步骤

试样的制备

枸杞干果样本取可食用部分，混合均匀，搅拌破碎，装入密闭洁净容器，冷冻保存。

试样的处理

称取1g（精确至0.01g）枸杞样品置于50mL具塞离心管中，加入10mL50%甲醇水

（5.1.7），涡旋提取10min，6000r/min离心5min；取2mL提取液加入含有100mgC18粉末

（5.1.4）和50mgGCB（5.1.5）的离心管中，涡旋5min，8000r/min离心5min，取上清液经0.22μm

滤膜过滤后，上机待测。

仪器参考条件

液相色谱参考条件

色谱柱：C18，2.1mm×150mm，粒径3.5μm或性能相当。

柱温：40℃。

流动相：A：0.1%的甲酸水溶液（5.1.6），B：乙腈（5.1.2）,梯度洗脱条件见表1。d）流速：0.3mL/min。

e）进样量：5μL。

表