T∕NAIA 0439-2025 葡萄酒中烯啶虫胺和氯噻啉残留量测定液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.050

CCSC151

团 体 标 准

T/NAIA0439—2025

葡萄酒中烯啶虫胺和氯噻啉残留量测定

液相色谱-串联质谱法

DeterminationofNitenpyramandImidaclothizResiduesinWinebyHPLC-MS/MS

2025-12-25发布 2025-12-31实施

宁夏化学分析测试协会 发布

T/NAIA0439-2025

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前 言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏师范大学、北方民族大学、宁夏医科大学、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、陈盼盼、姚博伟、张瑶、汤丽华、曹江平、卜春苗、于永杰、刘继辉、高永梅、吕毅、岳苑、张小飞。

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5.3.3混合标准工作液：分别准确吸取不同体积混合标准中间液，用空白葡萄酒基质配制成浓度为

1.0μg/L~200.0μg/L的系列标准工作溶液，临用现配。

6仪器和设备

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葡萄酒中烯啶虫胺和氯噻啉的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件规定了葡萄酒中烯啶虫胺（Nitenpyram）和氯噻啉（Imidaclothiz）的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用葡萄酒中烯啶虫胺和氯噻啉的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样用经乙腈提取，分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

乙腈：质谱纯。

甲酸：优级纯。

氯化钠。

无水硫酸镁。

N-丙基乙二胺（PSA）粉末：粒径50μm。

十八烷基（C18）粉末：粒径50μm。

无水硫酸镁（MgSO4）粉末：粒径50μm。

5.1.80.1%甲酸水溶液：取甲酸（5.1.2）1.0mL，用水定容到1000mL，摇匀。

标准品

烯啶虫胺和氯噻啉中文名称、CAS号和化学分子式见附录表A。

标准溶液配制

标准储备液（1000mg/L）：准确称取烯啶虫胺和氯噻啉标准品10.0mg，分别用乙腈溶解并定容至10mL，于-20±5℃避光贮存，有效期6个月。

混合标准中间液（10.0μg/mL）：分别准确吸取烯啶虫胺和氯噻啉储备液各0.1mL于10mL

容量瓶中，用乙腈定容至刻度，于-20±5℃避光贮存。

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2天平：感量0.0001g和0.01g。

涡旋混合器。

超声波发生器，40KHZ。

高速离心机：最大转速10000r/min。

EVA50A型氮吹仪。

滤膜：0.22μm，有机相。

分析步骤

试液的制备

葡萄酒样品于2℃~8℃冷藏保存。试验时将葡萄酒样品取出，经涡旋混合器混合，分别置于样品瓶中，冷藏，备用。

试液的提取

称取10g样品于50mL离心管中，加入10.00mL乙腈（5.1.1），静置30min，再加入1.5g氯

化钠（5.1.3）和5.0g无水硫酸镁（5.1.4），震荡涡旋5min，超声10min，8000r/min下离心3min。吸取5.00mL上清液至装有100mgPSA（5.1.5）、120mgC18（5.1.6）和250mg无水硫酸镁（MgSO4）（5.1.7）的净化管内，涡旋2min，8000r/min下离心3min，取上清液2mL氮吹40℃至近干，用0.5mL乙腈复溶后，再用0.1%甲酸水（5.1.8）定容至1mL，经0.22μm有机滤膜过滤，上机测定。

仪器参考条件

液相色谱参考条件

色谱柱：C18，2.1mm×100mm，粒径1.7μm或性能相当。

柱温：3