气相色谱分析课件.pptVIP

氣相色譜分析（3）熱穩定性好，有一定的機械強度，不易破碎。（4）對擔體粒度的要求，一般希望均勻、細小，這樣有利於提高柱效。但顆粒過細，使柱壓降增大，對操作不利。一般選用40～60目，60～80目或80～100目等。選擇擔體的大致原則為：①當固定液品質分數大於5％時，可選用矽藻土型（白色或紅色）擔體。②當固定液品質分數小於5％時，應選用處理過的擔體。③對於高沸點組分，可選用玻璃微球擔體。④對於強腐蝕性組分，可選用氟擔體。氣相色譜分析固定液（1）對固定液的要求。a．揮發性小，在操作溫度下有較低蒸氣壓，以免流失。b．熱穩定性好，在操作溫度下不發生分解。在操作溫度下呈液體狀態。c．對試樣各組分有適當的溶解能力，否則易被載氣帶走而起不到分配作用。d．具有高的選擇性，即對沸點相同或相近的不同物質有盡可能高的分離能力。e．化學穩定性好，不與被測物質起化學反應。氣相色譜分析（2）固定液的分離特徵。在氣相色譜中常用“極性”來說明固定液和被測組分的性質。由電負性不同的原子所構成的分子，它的正電中心和負電中心不重合時，就形成具有正負極的極性分子。如果組分與固定液分子性質（極性）相似，固定液和被測組分兩種分子間的作用力就強，被測組分在固定液中的溶解度就大，分配係數就大，也就是說，被測組分在固定液中溶解度或分配係數的大小與被測組分和固定液兩種分子之間相互作用力的大小有關。分子間的相互作用力包括靜電力、誘導力、色散力和氫鍵力等。氣相色譜分析（3）固定液的選擇a．分離非極性物質，一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先後流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的後出峰。b．分離極性物質，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，極性大的後流出色譜柱。c．分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分（或易被極化的組分）後出峰。d．對於能形成氫鍵的試樣一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，不易形成氨鍵的先流出，最易形成氨鍵的最後流出。氣相色譜分析（4）進樣時間和進樣量進樣速度必須很快，一般用注射器或進樣閥進樣時，進樣時間都在一秒鐘以內。液體試樣一般進樣0.1～5μL。氣體試樣0.1～10mL。最大允許的進樣量，應控制在峰面積或峰高與進樣量呈線性關係的範圍內。（5）氣化溫度進樣後要有足夠的氣化溫度，使液體試樣迅速氣化後被載氣帶人柱中。在保證試樣不分解的情況下，適當提高氣化溫度對分離及定量有利。一般選擇氣化溫度比柱溫高30～70℃。氣相色譜分析二、操作步驟啟動儀器前先檢查氣路，電路是否按照要求接好，通入載氣，先開鋼瓶閥，再開減壓器，調節針形閥，控制載氣流速度使之符合操作條件。啟動、恒溫，開啟總電源開關，再依次打開柱槽、進樣器、熱導溫控開關，將柱溫、汽化室、檢測器溫度調節旋鈕轉至要求的位置，加熱至一定時間後，用溫度測量旋鈕分別檢查三處溫度是否符合要求，若溫度已符合要求，再檢查載氣流速是否正常。氣相色譜分析調整基線衰減到要求值，打開熱導開關，將橋電流調節旋鈕旋到電流要求值，同時打開數據處理系統，擊“查看基線”，再擊“基線調零”。此時，基線回到“0”位置，儀器穩定後，基線應在“0”位置，若不在，擊“基線調零”，選擇適當的時間值電壓值和分析方法及其他選項，待基線走直後，即可進行分析。進樣，用微量進樣器注入待測樣品。關機，測量完成後，將橋電流調節旋鈕轉到最小位置，關閉熱導電源，柱槽，進樣器，熱導溫控開關，再關掉總電源，待溫度下降後，關斷載氣。氣相色譜分析第三節色譜分析一、定性分析1．根據色譜保留值進行定性分析其應用僅限於當未知物通過其他方面的考慮（如來源，其他定性方法的結果等）已被確定可能為某幾個化合物或屬於某種類型時作最後的確證；其可靠性不足以鑒定完全未知的物質。一般宜採用僅與柱溫有關，而不受操作條件影響的相對保留值r21作為定性指標。對於較簡單的多組分混合物，如果其中所有待測組分均為已知，它們的色譜峰也能一一分離，則為了確定各個色譜峰所代表的物質，可將各個保留值與各相應的標準試樣在同一條件下所測得的保留值進行對照比較。氣相色譜分析對色譜圖上出現的未知峰進行鑒定。這時，首先充分利用對未知物瞭解的情況（如來源，性質等等）估計出未知物可能是哪幾種化合物。再從文獻中找出這些化合物在某固定相上的保留值，與未知物在同一固定相上的保留值進行粗略比較，以排除一部分，同時保留少數可能的