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纳米材料基础特性测试;相关概念

扫描电镜原理及相关知识

透射电镜原理

应用实例;第一节相关概念

什么是纳米材料的形貌？

材料的形貌尤其是纳米材料的形貌是材料分析的重要组成部分，材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。因此，纳米材料的形貌分析是纳米材料的重要研究内容。形貌分析主要内容是分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。;;扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比扫描隧道显微镜差，但适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形貌分析。

总之，这四种形貌分析方法各有特点，电镜分析具有更多优势，但扫描隧道显微镜和原子力显微镜具有可以在气氛下进行原位形貌分析的特点。

人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。显微镜的分辨本领，可以用d=0.61λ/(nsinα)公式来表达，由此可见显微镜的分辨本领与光的波长成正比。光学显微镜的分辨范围150～0.5μ,利用电子束作为提高显微镜分辨率的新光源，即电子显微镜。目前，电子显微镜的放大倍数已达到150万倍，这是光学显微镜所无法达到的。;;扫描电镜的工作原理

由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩，会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下，在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发产生各种物理信号。

各种信号的强度与样品的表面特征（形貌、成分、结构等）相关，可以用不同的探测器分别对其检测、放大、成像，用于各种微观分析，扫描电子显微镜主要收集的信号是二次电子和背散射电子。

;扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法，与电视技术相似，可以把样品被观察区划分成许多小单元，称为象元，在电子束对样品表面作光栅扫描时，可以逐点逐行地依次从各象元检测出信号，并按顺序成比??地转换为视频信号，再经视频放大和信号处理将其一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极，用来调制阴极射线管（CRT）的电子束的强度，即显像管的亮度。因为电镜中的电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持严格同步，所以显像管荧光屏上的图像就是样品上被扫描区域表面特征的放大像。

;图JSM-5600LV扫描电镜外观图;样品表面产生的各种物理信号被检测并经转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测，目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、X射线检测器。

;扫描电镜的主要性能

扫描的主要性能指标有分辨率、景深和放大倍数。

分辨率是扫描电镜最主要的一项性能指标，通常是测量在特定条件下拍摄的图像上两亮点（区）之间最小暗间隙的宽度，除以放大倍数，即可得出扫描电镜的分辨率。它与许多因素有关，其主要影响因素有：扫描电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展效应；成像所用信号的种类；

扫描电镜景深大，成像富有很强的立体感，是SEM的一大特点。1000倍下景深最大约为100μm，比光学显微镜高出100倍，故特别适合粗糙表面（断口等）的观察和成像。

;扫描电镜的试样制备

扫描电镜对样品的适应性大，所有的固态样品——块状的、粉末的、金属的、非金属的、有机的、无机的都可以观察。而且样品的制备相对简单。但仍有一定的技术要求，一般的扫描电镜对样品的要求主要有：1）适当的大小；2）良好的导电性。

扫描电镜景深长，样品室大，故样品尺寸可变化范围大，试样的大小和重量适合电镜样品室的要求即可。

要求样品表面与样品台之间要导电，否则电子束入射样品时，在样品表面上会积累电荷，产生放电现象，影响了入射电子束斑的形状，使低能的二次电子运动轨迹发生偏转，影响了图像的质量。

;对于导电性良好的金属样品可直接观察。

而对不导电的无机非金属材料、高分子材料等样品，所要观察的表面必须进行导电层处理。一般采用真空蒸镀膜或离子溅射膜的方法，主要使用Au、Ag、Cu、Al或碳做导电层。

无论是那种试样，其观察表面要真实，避免磕碰、擦伤造成的假象，要干净、干燥，否则，表面污染或试样潮湿仍有可能导致样品导电不好，无法观察。对于生物样品则须经冷冻或脱水处理，另有一套样品的制备方法。

;第三节透射电镜原理

透射电子显微镜（Transmissione