CN110304994B 一种从工业大麻中提取高纯度大麻二酚的方法 （吴平）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(45)授权

(10)授权公告号CN110304994B公告日2022.04.01

(21)申请号201910585027.4

(22)申请日2019.07.01

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN110304994A

(43)申请公布日2019.10.08

(73)专利权人吴平

地址200433上海市杨浦区邯郸路470弄28

号楼402室

(72)发明人吴平

(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107

代理人史力伏

(51)Int.CI.

C07C39/23(2006.01)

C07C37/68(2006.01)

CO7C37/72(2006.01)

CO7C37/84(2006.01)

CO7C37/74(2006.01)

(56)对比文件

CN108290082A,2018.07.17

CN107898826A,2018.04.13

WO2016153347A1,2016.09.29WO2019063848A1,2019.04.04CN108640820A,2018.10.12

CN105535111A,2016.05.04CN108479098A,2018.09.04

审查员孟超

权利要求书1页说明书15页附图5页

(54)发明名称

一种从工业大麻中提取高纯度大麻二酚的方法

(57)摘要

CN110304994B本发明公开了一种从工业大麻中提取高纯度大麻二酚的方法。该方法包括原料的预处理、亚临界萃取、冬化、热处理、短程分子蒸馏和结晶精制等。所制得的CBD产品中THC含量符合相关法律规定，CBD含量大于98.0%,纯度达到99.8%以上，单杂小于0.1%,总杂小于0.2%,且未检出THC

CN110304994B

CN110304994B权利要求书1/1页

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1.一种从工业大麻中提取高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1,原料预处理

工业大麻经分拣、阴干、粉碎、喷水制粒；

S2,亚临界萃取

颗粒用萃取溶剂进行亚临界萃取，得到的含有萃取溶剂的萃取液经蒸发得到萃取物，亚临界萃取中温度升至35~55℃保持20~30min;

S3,冬化

将萃取物充分溶于冬化溶剂中，经初过滤、保温冬化、再次过滤和浓缩后，得浓缩液，所述的保温冬化需边搅拌边缓慢降至-70~-50℃,保温6~15小时；

S4,热处理

将S3步骤所得浓缩液置于反应釜中进行减压蒸馏，压强逐步降至0.01~0.20毫巴以下，温度逐步升至130~150℃,直至无馏分蒸出为止，自然降温至100~120℃,转入下一步工序；

S5,短程分子蒸馏

将步骤S4所得蒸馏后残余物进行短程分子蒸馏，蒸馏温度为150~180℃,冷却温度为70~90℃,真空度为0.001~0.05毫巴，所收集轻组分进入下一步工序；

S6,结晶精制

于结晶罐中，将上述短程分子蒸馏后所收集轻组分溶于正庚烷，蒸馏物与正庚烷的质量比为1:3~6,溶液降至-20~5摄氏度，加入CBD晶种并维持该温度4~24小时进行结晶，过滤后，收集黄色固体，得纯度为90~95%的CBD粗品，该CBD粗品溶于3倍质量的正庚烷中，加入5%质量分数的活性炭和5%质量分数的活性白土，加热至40~60摄氏度，搅拌0.5~4小时，自然冷却降温结晶，过滤后收集白色固体，得纯度为98~99%的CBD产品，四氢大麻酚的含量小于等于0.3%,上述白色固体再次溶于2倍质量的正庚烷中，加热至40~50℃溶解，然后缓慢降至0~5摄氏度并维持2~4小时，过滤后收集白色固体，得到纯度大于99.8%的CBD精制品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取过程中产生富含THC的生产废料，其合规化处理方法为：利用氧化剂处理富含THC的生产废料；所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠水溶液、叔丁基过氧化氢、高锰酸钾溶液或臭氧。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中粉碎目数为24~80目；喷水制粒使含水量在4~8%,颗粒直径1~2厘米，长度2~4厘米。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中萃取溶剂为液态丁烷、液态丙烷或液态天然气；然后将萃取液经减压蒸发回收萃取溶剂，剩余萃取物进入下一步骤。

5.根