CN108314608B 一种大麻二酚的提取分离方法 （昆明医科大学第一附属医院）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(45)授权

(10)授权公告号CN108314608B公告日2020.11.03

(21)申请号201810111141.9

(22)申请日2018.02.05

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN108314608A

(43)申请公布日2018.07.24

(73)专利权人昆明医科大学第一附属医院

地址650032云南省昆明市西山区西昌路

295号

专利权人昆明勘达迪比欧商贸有限公司

(72)发明人王昆华徐玉高运辉王华伟俞珏华

(74)专利代理机构昆明大百科专利事务所

53106

代理人苏芸芸

(51)Int.CI.

C07C

CO7C

CO7C

CO7C

37/70(2006.01)

37/72(2006.01)

37/82(2006.01)

39/23(2006.01)

(56)对比文件

CN107011125A,2017.08.04

CN106831353A,2017.06.13

YiDongetal.Absorptionand

desorptionbehaviouroftheflavonoidsfromGlycyrrhizaglabraL.leafon

macroporousadsorptionresins.《FoodChemistry》.2014,第168卷第538-545页.

审查员陈平

权利要求书1页说明书5页

(54)发明名称

一种大麻二酚的提取分离方法

(57)摘要

CN108314608B本发明公开了一种大麻二酚的提取分离方法，该方法采用醇提取后，采用碱性溶液增强大麻二酚的水溶性，用有机溶剂萃取富集大麻二酚，经聚酰胺树脂柱、中性氧化铝和键合硅胶柱

CN108314608B

CN108314608B权利要求书1/1页

2

1.一种大麻二酚的提取分离方法，其特征在于，步骤如下：

(1)以大麻的提取部位为原料，粉碎后采用质量浓度60-70%的乙醇溶液热回流提取2-3次，每次回流提取1.5-2.5小时，合并提取液，减压浓缩回收乙醇，得乙醇提取浓缩流浸膏；

所述大麻的提取部位为枝叶或火麻仁；

(2)在步骤(1)乙醇提取浓缩流浸膏中先加入流浸膏体积2-3倍的水，混匀后加入碱性溶液调节pH值为11-12,然后回流提取2-3次，合并过滤提取液，弃滤渣，滤液用稀盐酸调pH为7后加入滤液等体积的氯仿-石油醚溶液萃取3-4次，将大麻二酚萃取到有机溶剂相层中，收集合并有机溶剂相层，回收有机溶剂，得大麻二酚粗膏；

(3)在步骤(2)的大麻二酚粗膏中加入质量浓度20-30%的乙醇，形成混悬液后过聚酰胺树脂柱，上样完后用纯净水洗脱杂质至流出液为无色，然后用质量浓度40-50%乙醇溶液洗聚酰胺树脂柱至流出液为无色，再用质量浓度70-80%的乙醇溶液洗脱收集大麻二酚，分瓶收集，薄层鉴别后合并含有大麻二酚目标物的洗脱液，浓缩回收乙醇，得聚酰胺层析大麻二酚浓缩物；

(4)将步骤(3)聚酰胺层析大麻二酚浓缩物用中性氧化铝干法拌样，上中性氧化铝柱，干法上样后，用氯仿-石油醚溶液洗脱除杂，然后用氯仿-甲醇-四氢呋喃溶液洗脱大麻二酚，收集含大麻二酚目标物洗脱液，浓缩得到大麻二酚粗品；(5)将步骤(4)大麻二酚粗品用甲醇溶解，过氨基键合硅胶柱、氰基键合硅胶柱或苯基键合硅胶柱，加压柱层析，键合硅胶柱用质量浓度20%的甲醇溶液平衡后，使用质量浓度40%-50%的甲醇溶液洗2-3个柱体积，然后用质量浓度65-70%的甲醇溶液进行大麻二酚洗脱，薄层层析鉴别，洗脱到无大麻二酚斑点为止，对浓度65-70%的甲醇洗脱液进行薄层层析鉴别，合并含有大麻二酚的洗脱液，浓缩；

(6)将步骤(5)中浓缩物用丙酮溶解，加入几滴冰乙酸，混匀后静置敞口放置过饱和结晶，抽滤，晶体干燥得到大麻二酚；

所述步骤(4)中氯仿-石油醚溶液为氯仿和石油醚按体积比1:3混合制得；

所述步骤(4)中氯仿-甲醇-四氢呋喃溶液是氯仿、甲醇和四氢呋喃按体积比8:1:1或10:0.5:2的比例混合制得；

所述步骤(5)中加压柱层析的压力为4公斤。

2.根据权利要求1所述的大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤(1)中回流提取第一次提