天然药物化学第九章生物碱.pptVIP

本章内容



四、提取分离

（一）提取

1.酸水提取法

（离子交换树脂法、沉淀法）

2.醇类溶剂提取法

3.与水不相混溶的有机溶剂提取法

四、提取分离（一）提取

1.酸水提取法：冷提法（渗漉法、冷浸法）

酸性水——0.1%~1%H2SO4、HCl、HOAc等

四、提取分离（一）提取

1.酸水提取法

此法缺点：

提取液体积较大（浓缩困难）

提取液中水溶性杂质多

解决方法：

（1）离子交换树脂法

（2）沉淀法

四、提取分离（一）提取

3.与水不相混溶的有机溶剂提取法

生药

残渣

CHCl3

CHCl3

H+/H2O

碱化（如NH4OH）（使Alk游离）

渗滤（或浸渍）（如CHCl3等）

H+/H2O

OH-/H2O

Alk沉淀

亲水性Alk

碱性较弱的Alk

四、提取分离

（一）提取

1.酸水提取法

2.醇类溶剂提取法

3.与水不相混溶的有机溶剂提取法

（二）分离

溶解性——重结晶法

碱性强弱——pH梯度萃取

色谱法

四、提取分离

（二）分离

生物碱的分离

系统分离

特定分离

多用于基础研究

侧重于生产实用

总碱

单体Alk的分离

类别

指酸碱性强弱

部位

指极性不同

依据Alk的理化性质

四、提取分离

提取分离实例——长春碱与长春新碱

四、提取分离

长春花全草

(干粉80目)

苯渗漉液

药渣

苯液

H+/H2O

苯渗漉

pH=4

6%酒石酸水溶液萃取

过滤，氨水碱化至

pH=6~7CHCl3提

除水杂

除脂杂

除碱性较强的成分

四、提取分离

H2O

CHCl3

游离Alk

长春碱

醛基长春碱

回收氯仿

溶于苯:氯仿(1:2)液中

通过Al2O3吸附柱

用苯:氯仿(1:2)洗脱

色谱分离

五、结构鉴定

（一）色谱法

测定理化常数（如：熔点），与文献报道的数据进行对照，与对照品共薄层，测定其衍生物的理化数据等。

1.薄层色谱法

2.纸色谱法

五、结构鉴定

（二）谱学法

紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振

UV——反映分子中所含共轭系统情况；

IR——利用特征吸收峰，鉴定结构中主要官能团；

NMR——各种技术图谱测定结构；

MS——依据文献，结合主要生物碱类型的质谱特征进行解析。