食品分析第七章-脂类的测定.pptVIP

第七章脂类的测定;第一节概述;;;第二节索氏提取法;3.提取

将滤纸筒放入索氏提取器内，连接好已称至恒重的接收瓶，从冷凝管上端加入无水乙醚，加入量为接收瓶的体积的2/3，在略高出乙醚沸点的水浴上进行回流提取，一般抽提时间为6~12h。

4.干燥称重

取下接收瓶，回收乙醚，待瓶内乙醚剩1~2mL时，在水浴上蒸干，95~105℃干燥至恒重。

5.计算脂肪含量＝[(m2-m1)/m]×100%

式中m2------接收瓶和脂肪的质量，g；

m1------接收瓶的质量，g；

m------样品的质量，g；;6.注意事项

样品需干燥并研细，水分会影响提取效果，并溶出水溶性成分；

乙醚需无水、无醇、无过氧化物等杂质(原因?)；

滤纸筒及样品高度？；

抽提时水浴温度不能过高；

通风，防火；

检验抽提是否完全(滤纸或玻片)。;第三节酸水解法;3.提取

试管中加入10mL乙醇(作用?)混合，冷却后将混合物移入100mL具塞量筒中，用25mL乙醚分多次洗涤试管，合并入量筒中，加塞振摇1min，小心打开塞子放出气体，再塞好，静置12min。小心开塞，用石油醚-乙醚等量混合溶剂冲洗塞子及筒口附近。静置10~20min待上部液体清澈，吸出上清液于已经称量至恒重的锥形瓶内，具塞量筒再加5mL乙醚洗涤，振摇静置后，乙醚合并入锥形瓶内。

4.烘干称重

锥形瓶在水浴上蒸干，置100~105℃烘箱中干燥至恒重。

5.结果计算同索氏提取法

6.适用范围(p142)、注意事项(p143)乙醇、石油醚作用?;第四节罗紫—哥特里法;;氨水

改变溶液体系的电荷性质，阻止胶体形成；

酪蛋白酸钙盐成为可溶性的酪蛋白酸铵。

乙醇

沉淀蛋白质；

溶解醇溶性杂质。

石油醚

降低乙醚极性，减少水溶性组分溶出。

4.适用范围与特点

适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。

乳及乳制品脂类定量的国际标准法，国际标准化组织(ISO)，(FAO/WHO)等采用。;;;4.适用范围与特点

适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适用。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。;1.原理—游离态+结合态

将试样溶于氯仿-甲醇溶液，水浴中回流提取，过滤除去非脂类成分，水浴蒸发溶剂，再用石油醚溶解，蒸馏除去石油醚，干燥后称重。

2.适用范围(p148)

适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。;过氧化值的测定

氧化值测定

酸价的测定

皂化价的测定

碘价的测定;过氧化值的测定

过氧化物是油脂氧化过程的中间产物。

过氧化值

滴定1g油脂所需(0.002mol/L)Na2S2O3标准溶液的体积(mL)。反映油脂是否新鲜及酸败程度。

测定方法(碘量法)GB/T5538-95

油脂样品→加(氯仿-冰醋酸)混合液溶解→加饱和KI→加盖避光反应(析出I2)→淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶滴定→计算。

注意事项

淀粉指示剂接近滴定终点时再加，避免淀粉过早加入对I2产生吸附，影响测定结果。;氧化值测定

氧化值

酸败的油脂分解物氧化时所需氧的毫克数。

反映油脂是否新鲜及酸败程度。

原理

酸性介质中，用过量高锰酸钾标准溶液氧化酸败产物，过量的高锰酸钾用草酸还原，再用高锰酸钾滴定过量的草酸。

测定方法

油脂样品加热蒸馏→馏出液加硫酸及高锰酸钾→加热，加入草酸标准溶液→用高锰酸钾标准溶液滴定至紫红色30s不褪色→计算。;皂化价的测定

皂化价

中和1g油脂中的全部脂肪酸(游离+结合)所需氢氧化钾的质量(mg)。可对油脂的种类和纯度进行鉴定。

测定方法GB/T5534-95

样品加(氢氧化钾-乙醇)溶液→水浴回流加热(皂化)→加酚酞指示剂→趁热用标准盐酸溶液滴定(中和过量的碱)至红色消失→同时做空白→计算。;碘价的测定

碘价(碘值)

100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量(g)。反映油脂的不饱和程度。

测定方法(韦氏法)GB/T5532-95

油脂样品→加(环己烷+冰醋酸)混合溶剂溶解→加韦氏碘液(ICl)→加盖避光反应→加KI(与过量ICl反应，析出I2)→用Na2S2O3滴定I2→(同时做空白)→记录消耗标准Na2S2O3量→计算碘价。