CN113754518A 一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法 （云南绿新生物药业有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN113754518A

(43)申请公布日2021.12.07

(21)申请号202111123786.2

(22)申请日2021.09.24

CO7C37/70(2006.01)

(71)申请人云南绿新生物药业有限公司

地址655331云南省曲靖市沾益区工业园

区城西指挥部

(72)发明人刘胜贵王钲霖薛红芬孔令羽蒋永昌

(74)专利代理机构曲靖科岚专利代理事务所(特殊普通合伙)53202

代理人戎加富

(51)Int.CI.

C07C39/23(2006.01)

CO7C37/72(2006.01)

C07C37/74(2006.01)

C07C37/82(2006.01)

权利要求书1页说明书6页附图2页

(54)发明名称

一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法

(57)摘要

CN113754518A本发明公开了一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，包括以下步骤：①原料预处理：将工业大麻花叶粉碎成20～40目的花叶颗粒；②超临界CO?提取：将花叶颗粒置于萃取釜中萃取得到CBD含量为15～19%的提取物粗浸膏；③分子蒸馏：提取物粗浸膏进行分子蒸馏，得到CBD含量为30%～40%的轻组分；④色谱分离纯化：将轻组分溶解过滤，过滤得到的滤液上色谱层析柱，得到CBD含量为60～80%的CBD油；⑤结晶：将CBD溶解后，进行结晶，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤、干燥，得到含量99%以上的CBD晶体。本发明的提纯方法简单，流程短，收率高、产品纯度高，且整个提取纯化过程溶剂用量小，产品无

CN113754518A

CN113754518A权利要求书1/1页

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1.一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

①原料预处理：将晾干除杂后的工业大麻花叶利用粉碎机粉碎成20～40目的花叶颗粒；

②超临界CO?提取：将步骤①制得的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO?为提取媒介，以乙醇为夹带剂，在萃取压力为20～30MPa、萃取温度为40～55℃的萃取条件下萃取2～4h,再在分离压力为7～10MPa、分离温度为40～50℃的条件下进行解析，即可得到CBD含量为15~19%的提取物粗浸膏；

③分子蒸馏：先将分子蒸馏装置的温度预热到100～150℃,再将步骤②制得的提取物粗浸膏从进料口引入到分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，分子蒸馏的加热温度为150～200℃,冷凝温度为50～70℃,刮膜转速为200～300转/min,真空度为-0.05～-0.09MPa,蒸馏结束后，可得到CBD含量为30%～40%的轻组分；

④色谱分离纯化：将步骤③制得的轻组分置于上样罐内，并在上样罐内加入体积分数为60～70%的乙醇，乙醇与轻组分的质量比为5～10:1;搅拌至轻组分完全溶解后进行过滤，过滤的精度为380～400目，接着将过滤得到的滤液上色谱层析柱，载样量为20～50mgCBD/ml,解析洗脱液采用体积分数为60～85%的乙醇溶液，在压力为20～40bar、流速为10~40mL/min的条件下进行动态洗脱，洗脱时，先用体积分数为50～60%的乙醇溶液平衡，再用体积分数为60～85%乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积，然后用60～85%的乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积洗脱目标成分，洗脱完后收集富含CBD组分的富集液，然后将收集到的富集液置于浓缩罐内减压浓缩成稠膏，即可得到CBD含量为60～80%的CBD油；

⑤结晶：将步骤④制得的CBD油置于溶解罐中，并在溶解罐内加入结晶溶剂，结晶溶剂与CBD油的质量比为1:1～1.5,搅拌至CBD油完全溶解后得到CBD饱和溶液，接着将CBD饱和溶液置于结晶罐内，在温度为-10～-20℃的条件下结晶24～48h,结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤，并将过滤得到的晶体置于真空干燥箱内，在温度为40～60℃的条件下进行干燥，得到含量99%以上的CBD晶体。

2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤①中，工业大麻花叶在粉碎前，先将工业大麻用水浸湿后，在装入筛蓝中并整体浸没到液氮中20～30min,然后提起并后置于室温下5～10min,再将筛蓝整体浸没到