5-精细化学品现代分离与分析方法的发展趋势dY.pptVIP

第五章精细化学品现代分离与分析方法的发展趋势5.1气相色谱－质谱联用5.2液相色谱－质谱联用

2026/1/10简介色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。

气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。气质联用与液质联用的区别

2026/1/10Neutral101102103104105MolecularWeightIonicAnalytePolarityIonSprayAPCIGC/MS

5.1气相色谱－质谱联用气相色谱-质谱联用的应用非常广泛。从环境污染分析、食品香味分析鉴定到医疗诊断、药物代谢研究等等，而且，气相色谱-质谱联用是国际奥林匹克委员会进行药检的有力工具之一。

色谱：化合物分离质谱：纯物质结构分析色谱-质谱联用：共同优点SampleSample58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBAABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS

2026/1/105.1.1气相色谱质谱联用仪(GC-MS)气相色谱-质谱联用仪(Agilent7890A/5975C)气相色谱-三重四级杆质谱联用仪（ThermosTSQQuantumXLS）

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)关键点：接口技术GC-MS的“接口”：常采用喷射分子离子分离器。分子分离器：除去载气，只让组分分子进入离子源。

总离子流图和质谱图的关系

5.1.3应用实例应用：苯烷基化反应产物的检测。仪器：HP6890GC-5973MS气质联用仪；色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管30m×250μm×0.25μm；载气为氦气；电离方式为EI，离子源温度为230℃，电子能量为70eV。气相色谱条件：进样口温度为310℃，接口温度为280℃，进样量为0.2μl，流速为0.8mL/min，分流比为50:1，柱温从100℃开始，以15℃/min升至300℃，保持2min。C6H6+RBrC6H5－R（R=C14H29）

苯烷基化产物的总离子流图t/min十四烷基苯的质谱图m/e

2026/1/105.2液相色谱－质谱联用液质联用仪液相色谱-三重四级杆质谱联用仪液相色谱-三重四级杆质谱联用仪液相色谱-飞行时间质谱联用仪

2026/1/10LC-MS主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；

2026/1/10样品高效液相色谱仪接口质量分析器数据处理真空系统HPLC-MS仪器组成框架图接口的作用将流动相及其样品气化分离出去大量的流动相分子完成样品分子的电离(1)电喷雾电离（ESI）(2)大气压化学离子化(APCI)大气压离子化接口（API）

2026/1/10（1）电喷雾电离(ESI)流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子LC-MS电离源介绍

2026/1/10电喷雾电离（APIElectrospray）RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--Evaporation++ChargedDroplets试样离子准分子离子AnalyteIonsSolventIonClustersSalts/IonpairsNeutrals++++++++--其他离子

2026/1/10电喷雾电离（ESI）的特点通常小分子得到[M+H]+、[M+Na]+或[M-H]-单电荷离子；最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物；生物大分子产生多电荷离子，其易