化药二部品种醋酸奥曲肽：新增品种化学性质与质量控制.pdfVIP

新增品种

醋酸奥曲肽

CusuanAoqutai

OctreotideAcetate

OH

OH

D-Phe-Cys-Phe-D-Trp-Lys-Thr-CysNH.xCH3COOH

CHNOS.xCHO1019.26.x60.02

49661010242

本品为D-苯丙氨酰-L-半胱氨酰-L-苯丙氨酰-D-色氨酰-L--L--N-［2-

羟基-1-（羟甲基）丙基］-L-半胱氨酰胺环（2→7）-二硫键醋酸盐，以无水、无醋酸物

计，含奥曲肽(CHNOS)应为95.0～102.0%。

496610102

【性状】本品为白色或类白色冻干粉末或疏松块状物。

本品在水和冰醋酸中易溶，在乙醚中不溶。

比旋度取本品，精密称定，用冰醋酸制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定(附

录ⅥE)，以无水、无醋酸物计算，比旋度应为-66.0°至-76.0°。

【鉴别】（1）取本品约1mg，加水1ml溶解，加双缩脲试剂（取硫酸铜0.15g，

加酒石酸钾钠0.6g，加水50ml使溶解，在搅拌下加入10%氢氧化钠溶液30ml，加水至

100ml，即得）1ml，即显蓝紫色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶

液主峰的保留时间一致。

【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含0.125mg的溶液，依法测定(附录VI

H)，pH值应为5.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色取本品，加水制成每1ml中含0.125mg的溶液，溶液应澄清

无色，如显浑浊，与1号浊度液(附录ⅨB)比较，更浓；如显色，与1号标

准比色液(附录ⅨA第一法)比较，更深。

氨基酸比值照高效液相色谱法(药典2005年版二部附录ⅤD)测定。

取本品1mg,置一玻璃管中，加30%过氧化氢溶液-甲酸(1:9)100L，置冰水浴中4

小时，真空干燥，加6mol/L盐酸溶液100L，用氮气置换空气后熔封，置110℃水解24

小时,冷却，启封，真空干燥，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中约0.5mg的溶液，

作为供试品溶液。取上述溶液适量注入氨基酸分析仪分析或经衍生后注入高效液相色谱仪进行

分析，记录色谱图；另取磺基丙氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸及对照品，制成

相应浓度的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算各氨基酸含量。

以苯丙氨酸、赖氨酸的总摩尔数的三分之一作为1，计算各氨基酸的相对比例，其数

值应在下列范围之内：

半胱氨酸1.7～2.3、苏氨酸0.8～1.2、苯丙氨酸1.8～2.2、赖氨酸0.9～1.1；存

在

有关物质照含量测定项下的方法测定，按峰面积归一化法计算，溶剂峰除外，单

个杂质峰面积过1.0%，各杂质峰面积之和过2.0%。

醋酸照高效液相色谱法(药典2005年版二部附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：取0.7ml

磷酸，加水至1000ml，以浓氢氧化钠溶液调节pH值至3.0，流动相B：甲醇；检测波长

210nm。按如下梯度洗脱：