CN115051025B 一种用于锂离子电池的复合固态电解质的制备方法 （浙江大学衢州研究院）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN115051025B(45)授权公告日2025.07.08

(21)申请号202210692703.X

(22)申请日2022.06.17

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN115051025A

(43)申请公布日2022.09.13

H01M10/0525(2010.01)

(56)对比文件

CN108808099A,2018.11.13CN108428931A,2018.08.21审查员张旭

(73)专利权人浙江大学衢州研究院

地址324000浙江省衢州市柯城区九华北

大道78号

(72)发明人张庆华黄卿任勇源詹晓力

(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212

专利代理师周世骏

(51)Int.CI.

HO1M10/056(2010.01)

HO1M10/058(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图2页

(54)发明名称

一种用于锂离子电池的复合固态电解质的制备方法

(57)摘要

CN115051025B本发明涉及锂离子电池技术，旨在提供一种用于锂离子电池的复合固态电解质的制备方法。包括：将聚甲基氢硅氧烷、聚乙二醇烯丙基甲基醚、1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐和卡斯特催化剂混合均匀，在加热条件下进行反应，提纯反应产物得到液态的聚合物前驱体；将碳酸锂、氧化镧、二氧化锆混合后进行球磨、煅烧，得到无机陶瓷材料；将聚合物前驱体、无机陶瓷材料、锂盐和卡斯特催化剂混合、搅拌，制得复合固态电解质前驱体；再经加热干燥，形成复合固态电解质。本发明反应条件温和易操作，有效改善目前聚醚PEO基固态电解质室温离子电导率低的问题；有效改善聚合物固态电解质

CN115051025B

8·

4.758

3.66

3.377

3.0792.76

1.938

实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例1

实施例和对比例

CN115051025B权利要求书1/1页

2

1.一种用于锂离子电池的复合固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备聚合物前驱体

将聚甲基氢硅氧烷、聚乙二醇烯丙基甲基醚、1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐和卡斯特催化剂混合均匀，在加热条件下进行反应，提纯反应产物得到液态的聚合物前驱体；其中，聚甲基氢硅氧烷、聚乙二醇烯丙基甲基醚摩尔比为3:1,聚甲基氢硅氧烷与聚乙二醇烯丙基甲基醚总和、1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐和卡斯特催化剂的质量比为1:0.05:0.004;

(2)制备无机陶瓷材料

按所含Li:La:Zr的摩尔比为7:3:2取碳酸锂、氧化镧和二氧化锆，混合后进行球磨、煅烧，得到无机陶瓷材料；

(3)制备复合材料

按质量比1:0.01～0.3:0.2:0.004取聚合物前驱体、无机陶瓷材料、锂盐和卡斯特催化剂，混合、搅拌后制得复合固态电解质前驱体；再经加热干燥，形成复合固态电解质。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将聚甲基氢硅氧烷和溶剂加入三口烧瓶中，在氩气保护和50℃条件下持续搅拌；将聚乙二醇烯丙基甲基醚溶解在溶剂中，加入1-乙烯基-3-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐和卡斯特催化剂后混合均匀，在氩气保护和搅拌条件下滴加入三口烧瓶；滴加完成后，50°℃保温加热继续反应2h,然后将温度调至70℃~90℃继续反应24h,得到聚硅氧烷-聚醚预聚物溶液；经加热旋蒸纯化，得到液态的聚合物前驱体；

(2)将碳酸锂、氧化镧、二氧化锆球磨混合，在管式炉中保持800°℃初步煅烧6h;煅烧产物再次研磨后压紧成片，然后重新升温到1000℃后保持二次煅烧10h,得到无机陶瓷材料；

(3)将聚合物前驱体、无机陶瓷材料、锂盐、卡斯特催化剂和溶剂在室温下搅拌12h,制得复合固态电解质前驱体；再经80°℃加热干燥3h,形成复合固态电解质。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂是甲苯或乙腈，溶剂含量为聚甲基氢硅氧烷和聚乙