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化学发光定氮仪测定重石脑油的氮含量

单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标录/Contents测定氮含量的意义操作步骤仪器原理注意事项

1测定氮含量的意义

油品中氮化物是导致油品在贮存过程中生成胶质并产生沉淀的主要因素之一。催化裂化、加氢裂化、加氢精制等新工艺，如果原料油中含有1mg/kg的氮就会使贵金属催化剂中毒，影响催化剂的活性和使用寿命。测定氮含量的意义意义油品中的氮化物在油品使用过程中会变成氮氧化物，造成污染环境，危及人类的健康。

测定氮含量的意义总之，随着对产品质量要求的提高，工艺上对氮含量的控制日趋严格，对氮含量测定方法的要求也越来越高。

测定沸点范围为50℃~400℃，室温下粘度范围约0.2mm2/s~10mm2/s，总氮含量为0.3mg/kg~100mg/kg的石脑油、石油馏分和其他油品宜选用SH/T0657-2007。测定氮含量的意义测定包括石油馏分、润滑油在内的液体烃中的总氮含量，测定范围为40mg/kg~10000mg/kg的油品采用NB/SH/T0704-2010。

130万吨/年加氢裂化重石脑油氮含量≤1mg/kg。炼油部生产的重石脑油是下游工序的原料，氮含量需严格控制，测定重石脑油的氮含量选用SH/T0657-2007。控制指标：测定氮含量的意义110万吨/年加氢裂化重石脑油氮含量≤1mg/kg。

2仪器原理

有机氮转化成一氧化氮，一氧化氮与臭氧接触后，转化为激发态的二氧化氮，激发态的二氧化氮回到基态时的发射光被光电倍增管检测，测量产生的电信号以得到试样中的氮含量大小。将液体石油烃试样通过注射器导入到惰性气流中，试样蒸发，被携带到通氧的高温区。仪器原理

仪器原理

3操作步骤

建立标准曲线校正标准曲线，样品检测关机操作操作步骤1243开机及参数设置

打开高纯氧气、氩气。调整气体流量,氩气（100～150）mL/min,裂解氧（400～450）mL/min，臭氧（100～150）mL/min。打开仪器主机开关、炉子控制器开关。打开计算机，打开软件，点击“联机通讯”，观察“球形箭头”是否走动。温控状态按键为：开。仪器二段温度通常设定为800℃，1000℃。标样及样品均在此温度下进行。开机及参数设置温度到达后，观察臭氧流量表流量显示150mL/min后，点击“臭氧”，确认臭氧状态按键为：开。

点“新建”→“设置”→“工作模式”→“建立曲线”→“确定”。建立标准曲线“设置”→“选择放大器”、“负高压设置”，调整合适。调基线到“0”点位置。选择3个不同浓度的适合的标样（至少连续进三针得到重复性良好的积分值），每次进样先点“启动积分”，后手动进样。分析结束后，输入曲线名称→点“保存”，保存曲线（相关系数必须达到0.99）

选择与样品浓度对应曲线（选中曲线→右键→选定标准曲线）→开始进样。三平行。选中分析数据，点“保存”并记录数据，样品名称设为“时间+样品名”。校正标准曲线，样品检测校正曲线：“新建”→“设置”→“工作模式”→“样品检测”分析样品：在刚才校正过的标准曲线上，进行样品检测→开始进样。三平行。

关闭臭氧发生器，确认臭氧状态按键为：关点击“降温”，观察温度是否下降。点击“断开通讯”，观察“球型箭头”是否停止转动。关机操作关闭主机开关、炉子控制器开关，观察“风扇指示灯”是否继续点亮。关闭工作站，关闭计算机。关闭高纯氧气、氩气。

4注意事项

根据标样的含量选择微电流放大和前置放大。分析重石脑油的曲线选择微电流放大高，前置放大E8。放大器选择负高压设置为470左右。r=0.1825X0.5149X-两次试验结果的算术平均值，mg/kg.重复性要求注意事项负高压设置

点击打开臭氧之前，一定要确保已经打开了氧气,臭氧流量计内已经有氧气!!!应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象，定期清理积炭。每次分析样品前必须用已知浓度的标样证实校正曲线的有效性，这个结果应该在正常分析误差内。注意事项

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