滴定法在药物分析中应用及其分类.pdfVIP

2定量方☆☆

法

滴定法（容量法）、分光光度法、色谱分析法、生物检定法、性方法。

（1）滴定法

滴定分法

析，是化学原料药含量测定的首选方法。

特点：滴定法是将已知浓度的滴定液由滴定管加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被

测药物化，然后根滴

按学计量反应完全为止据定液的浓度和消耗的体积可以计算出被测物的

含量。

在进行滴定分析时，如何准确地确定等当点就成了分析的关键问题。必须借助指示剂的颜色

变化来定

确滴定终点。需要选择合适的指示剂，使滴定终点尽可能的接近等当点。

滴定法通常，即含量在1%以上。此法操作简、快速、比较

用于测定高含量或中含量组分便

准确，用

使仪器普通易得。

常用的计算方法

滴定度：每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。单位mg

滴定度计

的算

aA+bB→cC+dD

M：滴定液的摩尔浓度，b被测药物的摩尔数，a为滴定液的摩尔数，B为被测药物的毫摩

（

尔质量分子量）

W：供试品取量；V：供试品消耗滴定液的体积；V：空白试验0消耗滴定液的体积；F：

滴定液浓度校正因数，F＝C／C

实际规定

滴定法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、非水溶液滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。

一、酸碱滴定法

1、基本原理

（1）.强酸强碱的滴定

滴定突跃：在计量点附近突变的pH值范围

指示剂的选择：变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。

(2)强碱滴定弱酸（阿司匹林）

突跃范围小，计量点在碱性范围内，不能选酸性范围内变色的指示剂，只能选择酚酞或百里

酚酞

（3）强酸滴定弱碱

与强碱滴定弱酸相似，但计量点在酸性范围内，指示剂只能选择甲基橙或溴甲酚绿等。

2、酸碱指示剂

酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，其变色与溶液pH值有关

指示剂变色范围pH=pKHIn1

常用的酸碱指示剂：

酸性指示剂－甲基橙、溴酚蓝、溴甲酚绿、甲基红

碱性指剂

示－酚酞、百里酚酞

二、氧化还原滴定法

1碘量法Vc

以碘为化

氧剂，或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。

直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或

弱碱性液用淀粉示

溶中进行。指剂指示终点。

2亚硝酸钠滴定法（普鲁卡因）

亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。

滴定条：

件

过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成

室温(10℃～30℃)条件：度

温过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢

滴定时加入KBr作为催化剂

滴定方式：开始时滴定管尖端液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时

滴定管出

提液面，淋洗、缓慢滴定。

终点指示法永停滴定法

：

三、非溶

水液滴定法

在非水剂

溶中进行滴定分析的方法。

以非水溶剂为滴定介质，不仅增大有机化合物溶解度，而且能改变物质化学性质，使水中不

完

能进行全的滴定反应顺利进行。

分为非水碱量法和非水酸量法。

（一）碱的滴定（、氯丙嗪、硫酸阿托品）

溶剂：应选择酸性溶剂，增强弱碱强度，使滴定突跃更加明显。溶剂常用冰醋酸

滴定液：使用高氯酸的冰醋酸溶液作为滴定液。

指示剂：可用指示剂或电位法指示终点。

用结晶紫作指示剂（、硫酸阿托品）

（氯丙嗪：电位法指示终点）

（二）酸的

滴定

以碱性溶剂乙二胺或偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺为溶剂。常用甲醇钠作为滴定剂，基准苯

甲酸标定。

四、沉淀滴定法

银量法:硝酸银为滴定液

直接法：用硝酸银滴定液直接滴