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- 2026-02-12 发布于湖北
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阿司匹林生产工艺分析和物料能量衡算
目录
TOC\o1-3\h\u
84691.1生产流程 1
198081.2物料衡算 3
327651.3能量衡算 8
阿司匹林的传统制备方法是以浓硫酸为催化剂进行O-酰化反应,该方法的产率一般在60%左右REF_Re\r\h[7]。但是浓硫酸对设备具有较大的腐蚀性,对环境造成的污染大并且容易产生副反应,使产物色泽变深不利于纯化REF_Re\r\h[8]。研究表明,固体超强酸能够替代浓硫酸成为催化剂,但是需要专用的设备且制备过程特别复杂。所以就必须找到一种拥有催化效果好、简单易得、对环境污染小同时能工业化的新型催化剂。
本设计采取酰化法来生产阿司匹林,以水杨酸为原材料,经酰化、粗制、精制、等化学物理过程生产产品。
本设计主要分为三个阶段:第一阶段为反应阶段、第二阶段为粗制阶段、第三阶段为精制阶段、第四阶段为片剂阶段。
本设计的化学反应方程式:
图SEQ图\*ARABIC1阿司匹林化学反应方程式
1.1生产流程
(1)生产流程设计
本设计的生产方式为间歇式操作,把原材料投入至酰化反应釜中,升温1h,酰化反应釜温度到达80℃时,打开涡轮式搅拌器,反应开始放热并打开冷凝器,使反应物料始终保持在液体状态,反应时间为1h,反应温度控制在80℃~85℃。低于温度区间反应不完全反应,反应时间过长,高于容易导致产生副产物,使产品的质量降低。当反应物料中水杨酸的含量<0.15%时,反应停止。关闭冷凝器,通入冷水使其冷却至室温,将反应物料投入结晶釜内结晶,离心过滤,收集得到粗制的乙酰水杨酸,母液可下批再利用。将粗制乙酰水杨酸投入至结晶釜内,通入蒸汽,温度加热至40℃,打开搅拌桨开始搅拌,等到均匀混合后,通入冷水冷却结晶,离心过滤,干燥、筛选后得到成品,对生产过程中出现的废液进行处理回收。
乙酰化(2)生产流程图
乙酰化
酸洗离心水杨酸乙酸酐母液气流干燥水洗离心
酸洗离心
水杨酸
乙酸酐
母液
气流干燥
水洗离心
母液
母液
阿司匹林
阿司匹林
图2阿司匹林的生产流程图
(3)生产流程说明
水杨酸∶乙酸酐=1.18∶1
1.乙酰化
第一次投料:计算水杨酸的投料量,取三分之二倒入反应罐中,再将乙酸酐全部加入反应罐中,搅拌,水蒸气加热1h,使温度升至80℃~85℃。晶体析出后,保温35min~60min。最后温度缓慢降至55℃。
第二次投料:反应罐温度降至55℃后,将剩余的水杨酸倒入。90min内温度升至80℃~85℃,保温1h,取样。样品合格后,缓慢降温至70℃,将回收品溶液抽入罐中。抽滤后温度降至50℃保温30min,缓缓加入等温的母液,继续降温至35℃。打开冷水,降至15℃~20℃,检查合格后放料。
1.酸洗离心洗涤
用冰醋酸将渗滤过的湿品乙酰水杨酸全部均匀洗涤,放入离心机15min,分离母液和洗涤水酸。将乙酰水杨酸放进料斗中再抽入水洗离心机中,甩掉母液,停下来后测得含酸量≤1.5%,洗涤水含酸量≤12%。
3.水洗离心洗涤
用0.2%磷酸水洗,将含磷酸水滤净,再用20L清水洗涤,离心20min~30min。将湿乙酰水杨酸抽入干燥机中。
4.干燥与分离
先将湿乙酰水杨酸放入湿品料斗中,通过螺旋推进器送至流化床干燥机中,设置进风压强≤800Mpa,进风温度75℃~85℃。干燥,经旋风分离器除去粉尘粒,后用袋滤器捕集。尾气经导气管流至净化天然气室,再经设备顶部出口流出。成品分装成袋,检验合格后进行包装,入库。
5.母液回收
一次母液回收:温度升至65℃,经膜式蒸发器在真空条件下,每小时蒸发400L~500L,膜式蒸发器的气压≤0.3Mpa。蒸发出来的乙酸酸洗一部分后用作洗涤酸,剩余检验合格后入库。
循环母液回收:循环母液与一次母液的体积比1:2进行配比,在95℃~100℃,保温1.5h~3h,用上述方法回收乙酰水杨酸。
1.2物料衡算
年生产量:25吨
年工作日:250天
日生产量:100千克
生产总量:1.5亿片
生产方式:间歇式生产
转化率:99%
总收率:98%(物料衡算以日生产量为基准)
(1)进料后罐内的物料衡算
回收品∶母液=1∶1.7
粉尘+渣子+尾料∶母液=1∶1.5
∵回收品、粉尘、渣子、尾料的各个质量是不变的
回收品=8.82kg,粉尘+渣子+尾料=0.93kg
∴母液=8.82kg×1.7+0.93kg×1.5=17.32kg
∴出料=回收品+粉尘+渣子+尾料+母液=27.07kg
(2)乙酰化的物料衡算
转化率为99%,总收率为98%
∵总收率=日生产量/进料量
则水杨酸=78.15kg
∵根据阿司匹林生产公式:水杨酸的投料量=(乙酸酐×乙酸酐含量)/0.83
乙酸酐
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