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理化检验考试题+答案

1.单项选择题（每题2分，共20分）

1.1用火焰原子吸收法测定血清钙时，为消除磷酸盐的化学干扰，通常加入的释放剂是

A.La3??B.EDTA?C.Sr2??D.柠檬酸铵

答案：A

解析：磷酸盐与Ca2?生成难挥发Ca?(PO?)?，使原子化效率下降。La3?与PO?3?形成更稳定的LaPO?，释放Ca2?，提高灵敏度。LaCl?是经典释放剂，浓度0.1%～1%即可。

1.2在反相HPLC中，若待测物保留时间过短，优先应调整的参数是

A.提高流速?B.降低柱温?C.增加水相比例?D.减小进样量

答案：C

解析：反相体系极性越大，k′越小。增加水相比例可降低洗脱强度，延长t_R。流速提高会缩短t_R但降低分离度；柱温降低可轻微增加k′，但效果不如水相比例显著。

1.3用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH，若称量时吸水，导致标定结果

A.偏高?B.偏低?C.不变?D.随机误差

答案：B

解析：吸水后实际质量称量值，计算出的NaOH浓度偏低，后续样品测定结果偏高，但题目问的是“标定结果”，即NaOH浓度值，故偏低。

1.4紫外分光光度法测定苯酚，最佳吸收波长应选择

A.195nm?B.220nm?C.254nm?D.270nm

答案：D

解析：苯酚B带精细结构在270nm附近，摩尔吸光系数约1.5×103L·mol?1·cm?1，且溶剂背景干扰小，是定量首选。

1.5电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮，使用的电极对是

A.玻璃-甘汞?B.铂-甘汞?C.氨气敏?D.锑-甘汞

答案：A

解析：氨基酸态氮用甲醛固定氨基后释放出H?，用NaOH滴定，玻璃电极指示pH变化，甘汞参比，终点用二次微分法确定。

1.6下列哪种样品前处理技术最适合于油脂中苯并[a]芘的净化

A.液液萃取?B.固相微萃取?C.凝胶渗透色谱?D.磺化法

答案：C

解析：GPC按分子量大小分离，油脂分子量500Da，苯并[a]芘252Da，可高效去脂，回收率90%，且避免强酸磺化导致的分解。

1.7用ICP-MS测定地下水Cr(VI)，为消除?2Cr与??Ar12C重叠干扰，最佳策略是

A.冷等离子体?B.碰撞反应池通O??C.数学校正?D.使用?3Cr

答案：B

解析：通O?使??Ar12C转化为??Ar12C1?O，质量数68，远离?2Cr；冷等离子体降低Ar强度但灵敏度下降；?3Cr丰度仅9.5%，灵敏度不足。

1.8凯氏定氮蒸馏时，若冷凝管接口漏气，结果

A.偏高?B.偏低?C.无影响?D.随机

答案：B

解析：NH?逸出，吸收液无法完全捕获，滴定消耗HCl减少，计算氮量偏低。

1.9用离子色谱测定雨水中的NO??，若淋洗液含CO?2?，会导致

A.峰前移?B.峰拖尾?C.基线漂移?D.负峰

答案：D

解析：CO?2?电导低于淋洗液背景，进样后局部电导降低，形成负峰，干扰NO??积分。

1.10原子荧光测Hg，载气流量增大，荧光强度

A.单调升高?B.先升后降?C.单调降低?D.不变

答案：B

解析：流量过低，Hg原子在石英炉停留时间长，自吸增加；流量过高，稀释效应占主导，最佳流量约300mL·min?1。

2.多项选择题（每题3分，共15分；多选少选均不得分）

2.1下列哪些措施可有效降低ICP-OES的基体效应

A.内标法?B.基体匹配?C.标准加入?D.降低雾化气流量?E.使用轴向观测

答案：ABC

解析：内标补偿雾化与激发波动；基体匹配使标准与样品基体一致；标准加入消除物理化学干扰。降低雾化气流量反而可能增强基体抑制；轴向观测提高灵敏度但不直接消除基体效应。

2.2关于高效凝胶色谱测定聚合物分子量，正确的是

A.峰位分子量M_p由校准曲线获得?B.数均分子量M_n对低分子量尾端敏感?C.重均分子量M_w总是≥M_n?D.流速增加会使M_w偏高?E.折光指数检测器需与样品dn/dc匹配

答案：ABCE

解析：流速增加导致峰展宽，但M_w由整个分布计算，理论上不变；若校准曲线非线性，可能引入系统误差，但非“偏高”必然。

2.3以下哪些属于ISO17025对结果质量控制的要求

A.定期使用有证标准物质?B.参加能力验证?C.复验保留样品?D.建立不确定度预算?E.每批做空白平行

答案：ABCDE

解析：全部符合条款7.7“确保结果有效性”。

2.4在GC-MS测定多氯联苯时，出现假阳性可能原因

A.柱流失硅氧烷碎片?B.进样口污染?C.同系物共流出?D.电子倍增器电压过高?E.离子源温度过低

答案：ABC

解析：硅氧烷碎片m/z281、355与PCB