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二甲基亚砜的分离纯化与回收研究

摘要：二甲基亚砜是优良的溶剂，在众多领域都有广泛的应用。虽然目前

我国生产二甲基亚砜的技术已相对成熟，但其生产能力远不能满足国内日益增长

的需要，供需缺口在不断的扩大。为解决二甲基亚砜的供不应求，降低生产成本，

需要对其进行纯化及回收利用。本文研究了二甲基亚砜和水的精馏分离纯化，为

工业上纯化及回收利用二甲基亚砜提供理论和实践基础。

关键词：精馏纯化回收二甲基亚砜

二甲基亚砜（DMSO）为无色透明液体，目前已广泛应用于医药、石油、农

药、化工、冶金、有机合成、电子、涂料和高分子材料等许多化工领域。尤其是

在聚丙腈生产碳纤维中，DMSO使丙烯腈聚合，直接在水浴中喷丝，得到膨松、

柔软的碳纤维产品。但是由于它的沸点较高，导致操作温度过高，影响二甲基亚

砜的回收及设备清洗工作，同时也会增加能耗。因此，研究二甲基亚砜的分离纯

化及回收技术尤为重要。本文采用真空间歇精馏分离方法，研究了操作温度、回

流比等几种因素对二甲基亚砜含量和回收率的影响。

一、二甲基亚砜的生产现状及优点

二甲基亚砜，简称DMSO，常温下为无色、无臭的液体、味微苦。由于它

具有溶解度高（能溶解除烷烃以外的各种极性物质）、沸点高（189℃）、毒性极

低，产品性能好的特点，被广泛用作溶剂和反应试剂，特别是用在丙烯腈聚合反

应中作加工溶剂和抽丝溶剂，具有溶解度高、工艺简化、无毒、溶剂沸点高、成

本低等优点。

目前世界上拥有二甲基亚砜的生产装置的国家仅有法国、日本、中国和美国。

我国作为世界上主要生产二甲基亚砜的国家，其生产企业就有十多家，而且每年

的生产能力和产量增长迅速。据统计，2008年产能增加到5.9万吨/年，2012年

产能已超过8.0万吨/年。虽然目前我国生产二甲基亚砜的技术相对成熟可靠，但

我国现具备的二甲基亚砜生产能力远不能满足国内日益增长的需要，供需缺口在

不断的扩大。

二、实验部分

1.精馏分离流程

DMSO-H2O溶液由于其沸点相差较大，而且不存在共沸效应，通常采用精

馏方法来分离。精馏工艺一般要经蒸发脱盐、减压蒸馏脱水和真空精馏获得纯度

为高于99.5%的二甲基亚砜产品。但是在高温条件下DMSO不能长期稳定存在，

较易发生缓慢的热分解，因此，工业化分离中可采用减压精馏的方式。具体的精

馏过程如下所示：

原料储存罐→进料泵→预处理塔→精馏塔→接收罐→回流系统→产品接收

罐

2.原料及所需仪器

原料：二甲基亚矾（天津市福晨化学试剂厂，分析纯）

纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）

DMSO-H2O混合料液，DMSO由加水配制而成，无色透明液体。DMSO含

量（Xw）：27%

仪器：精馏塔（天津大学化工学院）内径30mm，高2m，理论塔板数约等

于20块，塔釜为容积1.0L的三口蒸馏瓶。塔内填充θ网环填料、精馏塔顶为玻

璃蛇型冷凝器；温度计（精密度为0.01C°）

3.实验步骤及策略

实验时先在蒸馏瓶加人约0.8L的混合料液，开通循环冷却水、开启加热器

电源，并通过调节器控制塔釜的加热量和釜温。当水蒸气到达塔顶冷凝时，使之

全回流，同时观察到塔顶温度的变化，稳定后调节回流比的大小，以使DMSO

和水在塔内得以分离。

由于水与DMSO沸点相差较大，所以开始时可以采用适当小一些的回流比

将水脱除，这样会同时避免DMSO被大量蒸出；当塔顶馏出物中的DMSO浓度

达到要求时，开始收集，此后采用恒回流比操作，得到高纯度产品；到分离后期，

提高回流比，保证DMSO纯度始终在要求的99.5以上，此时收集产品。

三、结果和讨论

1.温度确定

DMSO-H2O的水溶液中，于100℃下加热回流，观察实验现象可以得知，

实验中溶液的颜色在加热30天后均无变化。而在140-150℃的高温下，DMSO

的分解速度加快，且少量的DMSO的分解就能严重污染DMSO溶液，主要表现

为溶