大学化学实验(1.6.4)--重结晶与熔点测定.docVIP

重结晶及熔点的测定

RecrystallizationandMeltingPointDetermination

实验类型：基础性

实验学时：3～4学时

一、实验目的

1．掌握重结晶纯化固体有机物的基本方法（溶剂的选择、溶剂用量确定、热过滤、晶体的生成、固体的洗涤与干燥）。了解溶剂挥发对重结晶的影响以及减少溶剂挥发的方法。

2．了熔点测定的的各种方法，掌握数字熔点仪的使用方法的熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。

二、实验原理

固体有机物的溶解度随温度的变化而变化。一般而言，升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，从而达到分离纯化的目的。

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃

【实验内容提要】

用水作溶剂重结晶提纯粗乙酰苯胺（或用乙醇作溶剂提纯粗萘），包括：制饱和液、脱色、热过滤、冷却结晶、干燥，计算回收率。用数字熔点测定仪测熔点。

三、仪器与试剂准备

仪器：布氏漏斗，抽滤瓶，标准口有机制备仪，数字熔点测定仪。

试剂：活性炭，蒸馏水，95%乙醇，粗品乙酰苯胺、粗品萘，分析纯乙酰苯胺和萘。

四、实验装置

1．热过滤

（1）常压热过滤：常用短颈或无颈的玻璃漏斗，以免溶液在漏斗下部管颈