【毕业论文】莫西沙星与赤藓红的共振瑞利散射光谱研究及分析应用.docVIP

【标题】莫西沙星与赤藓红的共振瑞利散射光谱研究及分析应用 【作者】张通 【关键词】莫西沙星??赤藓红??共振瑞利散射 【指导老师】杨季冬 【专业】化学 【正文】1前言莫西沙星是一类新型的抗生素药物，其抗菌谱广、抗菌活性高、吸收迅速且完全，多数品种可口服而应用方便，且不良反应少，因而在临床得到了广泛的应用。近年来，此药物的发展非常迅速，抗病毒效果也更好。但是目前人类在使用莫西沙星方面，也存在一些误区，在强调药效的同时，轻视了药物的毒副作用，甚至导致了莫西沙星的滥用。莫西沙星的副作用会使人体器官受损，而且滥用也会破坏人体正常的菌群，使病菌耐药性增强和发生不良反应，并且可能由于病菌耐药性的增强而导致疾病几乎无药可医[1,2]。因此，为了更好地发挥莫西沙星的作用，对它的定量测定无论是对于药物分析还是临床检验都是十分重要的。目前已报道的定量测定莫西沙星的分析方法有容量分析法[3,4]、电化学分析法[5]、微生物测定法[6]、原子吸收光谱法[7]、高效液相色谱法、分光光度法、荧光分析法和化学发光分析法。其中利用分子光谱（如紫外-可见分光光度法、荧光光度法、化学发光和生物发光等）和高效液相色谱法（HPLC）来检测莫西沙星抗生素含量的报道最多。以上方法在选择性、灵敏度、检出限等方面都存在一定的弊端，因此，开发灵敏度高、选择性好的新检测方法有实际意义。共振瑞利散射（RRS）作为一种灵敏度高、简便和快速的分析方法，近年来在生物大分子核酸[8]?、蛋白质[9]?、药物[10]?和纳米微粒[11]?分析中得到了广泛的应用，在环境监测领域共振瑞利散射也显示出了巨大的潜力，其应用已经涉及环境要素中金属离子[12-14]?、非金属离子[15]?、表面活性剂[16,17]?的检测。本文研究考察了赤藓红（Ery）与莫西沙星(MXFX)相互作用形成离子缔合物，体系反应的RRS光谱特征、适宜的反应条件、影响因素，且药物浓度与RRS光谱强度呈线性相关，据此可建立快速简捷灵敏的痕量喹诺酮类药物的分析方法。文中还对离子缔合物的反应机理以及RRS增强的原因作了讨论。2实验部分2.1?仪器和试剂F-4500型荧光分光光度计(日本日立公司)，测定参数：狭缝宽度10 nm；U-4100紫外/可见/近红外分光光度计（日立公司，日本）；pHS-25C数显酸度计（上海宇隆仪器有限公司）。赤藓红（Erythrosin，简写Ery，E. Merck. Darmstadt，北京化工厂）溶液：称取适量的赤藓红溶于二次蒸馏水配制3.6×10-3 mol?L-1?的贮备溶液，再稀释成3.6×10-4 mol?L-1?的工作溶液。莫西沙星(Moxifloxacin，缩写为MXFX，拜耳医药保健有限公司)标准溶液：称取适量的莫西沙溶于二次蒸馏水配制300?μg?mL-1的储备溶液，然后再稀释成30?μg?mL-1工作溶液。Britton-Robinson缓冲溶液?(pH3.2～5.5)：用0.04 mol?L-1 H3PO4，H3BO3和CH3COOH与0.2 mol?L-1 NaOH按照一定比例混合，配成不同pH值的缓冲溶液，并用酸度计校正pH值。其它试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。2.2?实验方法在10.0ml比色管中，依次加入pH4.8的BR缓冲溶液1.5 ml，3.6×10-4 mol?L-1的赤藓红溶液1.0 ml，适量的莫西沙星抗生素标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5 min。在荧光分光光度计上以lex=lem进行同步扫描，记录共振瑞利散射光谱，并于342 nm处分别测量二元离子缔合物的RRS强度I和试剂空白的RRS强度I0，且ΔI=I-I0?。同时记录反应体系的吸收光谱。3结果与讨论3.1?光谱特征3.1.1 RRS光谱??莫西沙星-赤藓红体系的RRS光谱如图1（a、b）所示。从图1a可以看出MXFX和赤藓红本身的RRS均很微弱，当形成MXFX-Ery离子缔合物时，溶液的RRS显著增强，并出现新的RRS光谱。最大散射波长均位于568 nm处附近，并在342 nm和378 nm处有2个较小的散射峰。图1b是MXFX浓度不同时的RRS光谱。可以看出342 nm处的ΔI值均随浓度的增大而成线性增强，可用于药物的定量测定；而在378 nm和568 nm处的ΔI值虽随浓度的增大而增大，但不成线性增强，同时568 nm处的I值均随药物浓度的增大最大发生位移，所以无法用于测定药物。故只能采用342 nm作为测定波长，以下测量均采用342 nm。3.2?适宜的反应条件3.2.1?溶液酸度的影响 实验了溶液的酸度对反应体系散射增强（Δ I）的影响如图2。由图2可以看出：当pH在4.6～4.9之间时，体系的Δ I