医学论文：鸡骨草胶囊中栀子苷的含量测定.docVIP

【摘要】? 目的 建立鸡骨草胶囊中栀子苷的hplc测定方法。方法 采用lichrospher c18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm)；以乙腈-0.1%磷酸溶液(1090)为流动相；流速：1.0 ml/min,检测波长：238 nm,柱温：35 。结果 栀子苷在0.14～1.68 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为：y=1 552.15x-6.42,r=0.999 9；回收率为97.53% (rsd=1.24%,n=6)。结论 方法稳定、可靠,可用于该制剂的质量控制。 【关键词】? 高效液相色谱法；鸡骨草胶囊；栀子苷 determination of geniposide in jigucao capsule by hplc? wang yan-hong, chen xian 　　guangxi yulin pharmaceutical co.ltd.,yulin 537001, china ??? abstract：objective to estabilish a hplc method for the determination of geniposide in jigucao capsule. methods the column was lichrospher-c18 (5 μm, 4.6 mm×250 mm). the determination was carried out with acetonitrile-0.1% phosphoric acid (10∶90) as the mobile phase, a flow rate of 1.0 ml/min and detected at 238 nm, and temperature of the column was 35 ℃. results the calibration curve showed good linearity in the range of 0.14～1.68 μg, y=1 552.15x-6.42, r=0.999 9. the mean recovery was 97.53% (rsd=1.24%, n=6). conclusion the method is accurate, reliable, and can be used for quality control of the preparation.?? 　　key words：hplc；jigucao capsule；geniposide?　　鸡骨草胶囊具有疏肝利胆、清热解毒之功,用于急、慢性肝炎和胆囊炎属肝胆湿热证者,由鸡骨草、栀子、茵陈等药味组方。鸡骨草为方中君药,但由于该味药的植物化学研究工作较薄弱,尚未有符合含量测定要求的对照品,无法对其进行含量控制。茵陈为方中臣药,绿原酸为其消炎利胆的主要有效成分1,但据资料显示,方中另一味臣药栀子也含有绿原酸2,由于该成分不具有唯一性,故未作为含量测定指标。我们采用hplc法测定了栀子中栀子苷的含量,结果显示,方法准确可靠,可用于本品的质量控制。　　1? 仪器、试剂与样品 ??? 上海必能信bug-40型超声清洗仪；agilent 1100系列高效液相色谱仪(g1379a degasser、g1311a quatpump、g1313a als、g1316a colcom、g1314a vwd)。??? 　　栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号0749-9404,供含量测定用)。乙腈为色谱纯,水为高纯水,其它试剂均为分析纯。鸡骨草胶囊及缺栀子的阴性对照样品由玉林制药有限责任公司提供。　　2? 方法学考察及含量测定　　2.1? 色谱条件??? 　　lichrospher c18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(1090)；流速：1.0 ml/min；检测波长：238 nm；柱温：35 ；进样量为10 μl。　　2.2? 溶液的制备　　2.2.1? 对照品溶液的制备? 　　精密称取栀子苷对照品适量,加70%甲醇溶解制成每1 ml含栀子苷50 μg的溶液,即得。　　2.2.2? 供试品溶液的制备? 　　取装量差异项下的本品研细,取0.5 g,精密称定,加70%甲醇50 ml,称重,超声处理(功率500 w,频率50 khz)30 min,放冷,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。　　2.3? 线性与范围??? 　　精密称取栀子苷对照品14.0 mg,置50 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。分别精密吸取以上对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0