色谱法测定煤气中蔡含量.pdfVIP

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色谱法测定煤气中萘含量 李辉武 (攀钢集团煤化工厂,攀枝花 617022 ) 摘 要 煤气中的萘含量是回收生产过程控制中的一个主要质量指标 ,应用色谱外标法测定煤气中的萘含量,该方 法测定快速,结果准确可靠。 关键词 煤气 萘 色谱法 The Chromatography Determines Coal Gas Middle Naphthalene Contents Li Huiwu (Pangang Group Coking Plant, Panzhihua,617022) Abstract Naphthalene contents in coal gas is to reclaim procedure of production a main quality index in controlling , contents , that method applying colour spectrum outside bid law naphthalene in determining a coal gas are determine a fleetness , finally accurate reliable. Key words coal gas, naphthalene, chromatography 1 引言 煤气含萘分析我厂刚开工时是用苦味酸(三硝基苯酚)吸收方法测定煤气中的萘含量,由于苦味酸吸收 法测定煤气中萘含量取样量为300L,每分钟2.0~2.5L ,取样时间需要两个半小时,测定时的条件要求高, 苦味酸的吸收萘的温度要保持在0℃左右;操作烦琐,测定结果容易偏高。为了快速、准确测定煤气中萘含 量,我室借鉴了洗油含萘色谱分析方法开发出煤气中含萘的色谱分析方法。色谱测定煤气中萘的原理是用色 谱法测定煤气中萘峰高,再测定萘标样的萘峰高,根据色谱外标法计算萘含量。 2 实验方法 (1)标样配制:用万分之一天平称取0.02g (准至0.0002 g )萘于100mL 容量瓶中,用分析纯甲苯溶 解,并稀释到刻度,即为每毫升含萘0.0002 克的标样。 (2 )试样制备:将煤气取样阀打开放散5min 后,用100mL 的注射器取100mL 煤气样品,同时记录压 力、温度。再用1mL 注射器取1mL 甲苯试剂,注入100mL 注射器内,洗涤煤气样品中的萘,使煤气中的 萘溶于甲苯中并存放于5mL 安培瓶内,备用。 (3 )色谱分析操作:用10µL 微量注射器取1µL 安培瓶内试样进行色谱分析,在相同的条件下取1mL 萘标样进行色谱分析,分别量取试样和标样萘峰高值。取两次平行测定结果的算术平均值为测定值。 (4 )结果计算公式: 煤气中萘含量(g/Nm 3 )= h试 × 0.0002 × 1000000 h × 100× K 标 h = 试 × 2 h × K 标 2007 中国钢铁年会论文集 式中 h 试——试样萘峰高,mm ; h 标——标样萘峰高,mm ; 0.0002——标样萘含量, g/mL; K——煤气体积换算至标准状态下体积的系数 。 3 仪器、材料及药品 3.1 仪器和材料

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