高效液相色谱快速分析宣威火腿中防腐剂的测定.pdfVIP

技术篇II化学计量与分析技术 高效液相色谱 快速分析宣威火腿中防腐剂的测定 口许雷嬗 一、引言 宣威火腿历史悠久。至今已有近300年的历史。2001 间：16min。 年．宣威火腿被原国家质量技术监督局正式列为地理标 4．样品前处理 志保护产品．并制定了GB／T18357—2008(地理标志产品取59具有代表性的宣威火腿样品；粉碎后经15mL 宣威火腿》国家标准。2005年、2006年国家监督抽检中宣正己烷．充分振荡去除油脂(30：，每次用超声波清洗器 威火腿均出现了产品质量问题．这一事件对食品质量安 清洗3min)，倒去正己烷；20mL的甲醇(分析纯)溶液，超 全尤其是防腐作用的监管提出了新的要求。GB／T18357— 2008、GB／T5009．29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测液提取1次，合并洗液：过ENVI—C18SPE柱脱脂脱盐，浓 缩后甲醇定容，取上清液过滤等待进样分析。 定》、GB／T23495—2009(食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠 的测定 5．标准溶液配制 高效液相色谱法》、GB／T2730-2005《腌腊肉制 品卫生标准》等标准中都未对腌腊肉制品中防腐剂的检 (1)标准物质溶液的配制 测提供相应的分析方法。因此．必须测定宣威火腿中人 准确称取(精确到0．1mg)O．19的苯甲酸、山梨酸标准 为添加防腐剂的含量。高效液相色谱法以其操作简单、 物质，加甲醇(色谱纯)定容至lOOmL，制成苯甲酸(浓度 分析结果准确的特点。成为高盐高脂肪的特殊产品—— 宣威火腿中防腐剂分析方法的首选。 标准物质溶液．根据检测器VWD-3000对防腐剂的响应． 一、试验部分 决定其混合标准物质溶液的浓度：苯甲酸为lOms／kg。山 1．化学试剂 梨酸为10mg／kg。 ①试剂：苯甲酸、山梨酸标准物质(来自中国计量科 (2)试样溶液的配制 学研究院化学所)；②溶剂：正己烷(分析纯)，甲醇(分析 准确移取50斗L苯甲酸、501xLth梨酸的防腐剂单标 纯、色谱纯)，水(纯水)；③洗液：乙酸铵溶液。 标准物质溶液于5mL容量瓶中。用甲醇(色谱纯)定容。 2．玻璃器皿及仪器 超声波振荡5min。摇匀．备用。 锥形瓶，量简。烧杯，离心管，ENVI—C18SPE柱。样品6．测定 瓶，0．45斗m针头式过滤器，旋转蒸发仪，绞肉机，天平(准 待仪器稳定后．在上述色谱条件下。按照标准物质 确度为0．19)。 溶液、试样溶液、试样溶液、标准物质溶液的顺序定性定 3．仪器工作条件 量分析。 3000液相色谱仪。色谱 7．定性 (1)仪器：DIONEXUltiMate 条件：洗液．乙酸铵溶液，柱流量为1．000mL／min，自动进将试样溶液中某一色谱峰与混合标准物质溶液中 相应的防腐剂成分色谱峰的保留时间进行比较。相对偏 样器为WlX33000．进样量为IO¨,L，标温箱为TCC一3000， 差在l％以内。则认为该防腐剂组分确认；相对偏差大于 标温为25。(2。检测器：VWD一3400。检测器波长：230nm、 。 C18250x4．6mm。泵：U，G一1．0％．则可排除该防腐剂组分的存在，如表l所示。 254nm。色谱柱：Aeelaiml20 3400。