浅析降低原子荧光空白值的方法.pdfVIP

第２８卷　第１７期 甘肃科技 Ｖｏｌ２８　Ｎｏ１７ ２０１２年９月 ＧａｎｓｕＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｓｅｐ　２０１２ 浅析降低原子荧光空白值的方法 １ ２ ３ ３ 尚立成 ，李　玲 ，张转 ，雒守琴 （１甘肃省白银市疾病预防控制中心，甘肃 白银７３０９００；２兰州大学药学院，甘肃 兰州７３００００； ３平凉医学高等专科学校，甘肃 平凉７４４０００） 摘　要：原子荧光法测痕量元素时，空白值的高低直接影响元素的测量结果。介绍了原子荧光法测痕量元素时的空 白影响因素，并就降低空白值的方法做了详尽的探讨和研究。 关键词：原子荧光；空白值；方法 中图分类号：Ｒ１２３１ 　　我们所熟知的原子荧光光谱分析技术，它具有 用，如溴酸钾经长期放置后，汞含量相当高，就不能 原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了 再用来测定痕量汞。 其某些方面的不足，具有分析灵敏度高，干扰小，线 １３　氩气及仪器性能的影响 性范围宽，可多元素分析等特点，是一种优良的痕量 氩气作为载气贯穿分析的始终，且其纯度和流 ［１］ 分析技术 。目前，砷、汞含量的检测是食品、药品 量对测量的荧光强度有很大影响，载气纯度低，空白 和水质的必测项目，而原子荧光法测这两种元素较 值增高，因此原子荧光分光光度计要求载气的纯度 ［４］ 原子吸收法更优越，在许多国标中，已经变成了仲裁 大于９９９９％以上 。仪器性能方面表现在仪器的 方法。但在实际工作中，由于诸多因素的影响，常出 基线稳定度、供电电压的稳定性等，它们都对空白值 现测定空白值高、波动大的情况，且空白值的高低直 有直接影响，掌握和熟知分析仪器的性能，就可以人 接影响测定方法的检出限和测定下线、影响了测定 为地减少误差，降低荧光空白值。 结果的重现性，尤其很大程度地影响了痕量元素测 １４　器皿的影响 定值的准确度。恰好空白值的测定又是质量控制的 测定砷汞所用的器皿，如作为消化用的试管等 基础，它的大小及分散程度对痕量分析影响很 玻璃器皿特容易引起空白值增高，影响极大。因此， ［２］ 大 ，面对越来越高的分析要求，我们应当引起足 原子荧光法测试所用的玻璃器皿要在 １∶１的硝酸 够的重视。 溶液中浸泡１２ｈ以上，再用超纯水冲洗４～５遍，晾 干专用（沾污严重的其他器皿采用超声，强氧化性 １　影响因素 的洗液浸泡清洗）。 １１　实验用水的影响 １５　还原剂浓度的影响 原子荧光法测定用水应符合《ＧＢ／Ｔ６６８２－ 原子荧光法中通常用硼氢化钾或硼氢化钠作为 ［３］ 还原剂，还原剂对样品及空白值的影响主要体现在 ２００８分析实验室用水规格和试验方法》 二级以 上。用水本底值高，则配制的一系列溶液本底值也 浓度上。实验证明浓度高则空白值高，浓度低则空 ［４］ 相应提高。因此，要降低空白值，首先要保证实验用