生化分离技术蒸发与干燥技术.pptVIP

制品的冷冻干燥过程包括冻结、升华和再干燥三个阶段。 （1）冻结 先将欲冻干物料用适宜冷却设备冷却至2℃左右，然后置于冷至约－40℃(13.33Pa)冻干箱内。关闭干燥箱，迅速通入制冷剂(氟利昂、氨)，使物料冷冻，并保持2～3小时或更长时间，以克服溶液的过冷现象，使制品完全冻结，即可进行升华。 （2）升华 制品的升华是在高度真空下进行的，冻结结束后即可开动机械真空泵，并利用真空阀的控制，缓慢降低干燥箱中的压力，在压力降低的过程中，必须保持箱内物品的冰冷状态，以防溢出容器。 待箱内压力降至一定程度后，再打开罗茨真空泵(或真空扩散泵)，压力降至1.33Pa，－60℃以下时，冰即开始升华，升华的水蒸汽，在冷凝器内结成冰晶。为保证冰的升华，应开启加热系统，将搁板加热，不断供给冰升华所需的热量，热量的供给需给于控制在一定的范围之内。过多的热量会使冻结产品本身的温度上升，使产品可能出现局部熔化甚至全部熔化，引起产品的干缩起泡现象，整个干燥就会失败。 （3）再干燥 在升华阶段内，冰大量升华，此时制品的温度不宜超过最低共熔点，以防产品中产生僵块或产品外观上的缺损，在此阶段内搁板温度通常控制在±10℃之间。制品的再干燥阶段所除去的水分为结合水分，此时固体表面的水蒸汽压呈不同程度的降低，干燥速度明显下降。在保证产品质量的前提下，在此阶段内应适当提高搁板温度，以利于水分的蒸发，一般是将搁板加热至30-35℃，实际操作应按制品的冻干曲线(事先经多次试验绘制的温度、时间、真空度曲线)进行，直至制品温度与搁板温度重合达到干燥为止。 冷冻干燥特点 ①因物料处于冷冻状态下干燥，水分以冰的状态直接升华成水蒸汽，故物料的物理结构和分子结构变化极小； ②由于物料在低温真空条件下进行干燥操作，故对热敏感的物料，也能在不丧失其活力或生物试样原来性质的条件下长期保存，故干燥产品十分稳定； ③因为干燥后的物料在被除去水分后，其原组织的多孔性能不变，所以冷冻制品复水后易于恢复原来的性质和形状； ④干燥后物料的残存水分很低，如果防湿包装效果优良，产品可在常温条件下长期贮存； ⑤因物料处于冷冻的状态，升华所需的热量可采用常温或温度稍高的液体或气体为加热剂，所以热量利用经济。干燥设备往往无需绝热，甚至希望以导热性较好的材料制成，以利用外界的热量。 三、干燥工艺问题及处理 1．气流干燥器的工艺问题及处理 气流干燥过程中颗粒破碎现象比较严重，颗粒之间以及颗粒与器壁之间的碰撞与摩擦频繁；由于干燥时间短，造成气固两相接触时间短，传热不充分，气体放空损失大，热效率较低；另外，气体通过干燥系统的流动阻力较大，因而风机的动力消耗较高，故总能耗较高。强化气流干燥器的传热是解决问题的关键。措施为：（1） 多级气流干燥器 ；（2）脉冲式气流干燥器 ；（3）旋风式气流干燥器 2．流化床干燥器工艺问题及处理 流化床干燥器在干燥过程中易出现物料停留时间不均匀问题，可采用以下几种方法来加以解决。 （1）多层流化床 固体在每一层完全混合，但层与层之间不相混。改善了物料停留时间的分布，层数越多，产品湿含量愈均匀。 （2）卧式多室流化床 按需将床层分隔成 3~6 室，最多可达 12 室（如聚丙烯流化床干燥器）。物料依次通过各室，最后翻过堰板卸出。 3．喷雾干燥器工艺问题及处理 喷雾干燥器在使用过程中有一个明显的问题就是体积传热系数很低，a约为30~90W/m2·K，水分汽化强度仅为10~20kg/m3·h，故干燥器体积庞大，热效率较低，动力消耗较大。为了提高其生产能力， 采用过热料液，在加压下将料液预热至200~300℃进入雾化器，液滴通过吸收自身的显热而使部分水分汽化。 四、干燥过程应用实例 图10-7 田七浸膏粉喷雾干燥流程 喷雾干燥法生产田七粉：空气经滤过器除尘后，至蒸汽加热器和电加热器升温至150℃～200℃后，经干燥塔顶部空气分布器进入塔内，物料借喷头压缩空气气喷入塔内，雾状的液滴与热空气接触，完成了瞬间干燥。干粉和尾气从塔底抽出进旋风分离器，干粉收集于底部桶内，尾气经抽风机排至系统外。为避免塔内干粉粘壁，塔内设置了气刷，定时用压缩空气喷吹：试验采用了20％浓度的田七浸膏溶液(相对密度1.08)，以3kg／cm2压力压缩空气为动力喷入塔内，热空气进风温度为170℃，进料速度为30kg／h，出风温度92℃，风量1740m3／h，喷头压缩空气量1.2m2／min，干燥水分22.5kg／h，干粉生产能力7.5kg／h，成品含水量低于5％，。 真空蒸发的缺点： ①溶液温度低，粘度大，沸腾的传热数小，蒸发器的传热系数小； ②蒸发器和