氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷.pdfVIP

氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷 刘惠麒 李瑛 曹海光 束生庚 （青海省卫生防疫站 西宁 810000） [1] 食品样中砷的测定一般用银盐法 ，然而此法灵敏度低操作繁琐，本法用氢化 物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为 -1 -1 0.8ng·ml ，检出限为0.5ng·ml 。 1 1 11 实验部分 1 1 1 1 11．11 仪器与试剂 WYX-402 型原子吸收分光光度计 HCF氢化物发生器 T型石英管 砷标准溶液：100ng·ml-1 混合酸：硝酸＋高氯酸（4＋1） 盐酸溶液：0.5mol·L-1 硼氢化钾：5g·L-1 还原剂：称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水，定容至100ml。 1 2 1 2 11．22 样品处理 称取2～5g 均匀食品样，置于100ml 锥形烧瓶中，加混合酸10～20ml，置 [2] 于沙浴锅中加热消解，消解样品溶液成淡黄或无色冒烟即好 ，冷却移入比色管中 加还原剂1ml，用盐酸溶液定容至10ml，放置1h后测定砷含量。 1 3 [3] 1 3 11．33 砷标准工作线 -1 用砷标准溶液配制成砷浓度为0,5.0,10.0,30.0,50.0ng·ml 的标准系列，用 盐酸溶液定容至10ml，上机测定。 1 4 [4] 1 4 11．44 测试条件 -1 灯电流8mA，光谱通带0.4nm，波长193.7nm，氩气流量为400ml·min ，空 气乙炔气贫火焰。 2 2 22 结果与讨论 2 1 2 1 22．11 还原时间选择 -1 5+ 实验结果表明，还原剂加入后1h可使50ng·ml As 还原完全。而且可放置5h 测定砷含量无变化。 2 2 2 2 22．22 还原剂用量选择 -1 5+ 对20 ng·ml As 标准溶液，加入0，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml 上述 还原剂溶液，放置1h 测定。实验结果表明，选择1.0ml足够。 2 3 2 3 22．33 盐酸浓度对测定的影响 -1 盐酸的浓度对砷的测定有影响，对10 ng·ml 砷进行实验，结果表明，盐酸 -1 -1 浓度为0.5~1.0 mol·L 时砷的吸光值最大，选择盐酸浓度为0.5mol·L 。 2 4 2 4 22．44 线性范围与回收试验 -1 由试验测得砷标准工作曲线浓度在0－50 ng·ml 范围成良好线性关系。 本法对不同类型食品