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- 2017-09-15 发布于重庆
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北京东西分析仪器有限公司
儿童全血中铅的石墨炉原子吸收法分析
摘要 儿童血铅含量的测定是监测铅对儿童危害的重要手段。铅能引起几乎
所有器官系统的功能紊乱,尤其是血液和神经系统。血液中95%的铅在红细胞中,
血铅的生物半衰期为2 周。研究表明,血铅是当前最可行、最能灵敏反映铅对人
体健康危害的指标。而儿童是铅危害的敏感人群,在同样环境条件下,儿童血铅
含量往往是成人的1-1.5 倍,但儿童的耐受性却远远低于成人。因此为了保护婴
幼儿的健康发育和生长,对儿童进行定期的血铅监测是极为重要的,也往往用于
临床治疗铅中毒(排铅)的观测指标。
本文对使用原子吸收石墨炉法测定血铅的各项参数及样品处理给予全面介
绍。
关键词 儿童,全血,铅,GFAAS 法,分析
1.测定方法的选择
石墨炉法测定血铅通常有去蛋白和不去蛋白两种方法,这两种方法均能在
AA7000 系列原子吸收仪上实现。经中国预防医学科学院环境卫生监测所提供的
牛血铅标样(质控样)及盲样的监测质控评价肯定了测试方法的正确性。现分别
叙述如下:
1.1 水标、消解、校准曲线法
此法采用30%H2O2 消解蛋白处理样品,校准溶液为标准铅水溶液,校准曲
线法测定,磷酸氢二铵为化学改进剂。
1.1.1 仪器
北京市东西电子技术研究所生产的AA7003 型或AA7001 型原子吸收分光光
度计。
江苏太仓市科教器材厂生产的WH-861 型高速液体混合器。
1.5ml 带盖聚乙烯离心管。
10 μl、20 μl 和100 μl 可调或固定容积塑料尖加样器。
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1.1.2 试剂
高纯浓HNO3;
30%H2O2 (优级纯);
0.5% HNO3、0.5ml 高纯HNO3 用纯水稀释至100ml;
2%磷酸氢二铵溶液:2 克(NH4)2HPO4(纯度99.99%以上)溶于100ml 纯水中。
铅标准储备溶液,1.0mg/ml。
铅标准工作溶液:用0.2% HNO3 溶液配制成5、10、20 和40 μg/L 的标准工
作液(制作校准曲线用)。
1.1.3 样品处理
准确吸取20 μL 血样,加到装有100 μL0.5% HNO3 溶液的1.5mL 带盖锥形聚
乙烯离心管中,盖紧盖子,在高速液体混合器上震荡10 秒钟。开盖,再准确加
入100 μL30%H2O2。同样制作空白。盖好盖子后再在混合器上混匀10 秒钟,放置
过夜。在临分析前用高速混合器震荡约30 秒钟。
1.1.4 测定
铅283.3 nm 波长、0.2nm 光学带宽,调整对齐素灯光能量棒(红线)和氘
灯光能量棒(绿色)至100%处。标准溶液和样品溶液进样量均为20 μL,2%磷酸氢
二铵(基体改进剂)为10 μL 采用峰高读数。石墨炉升温程序如下:
不过零线性方程,类型校准为:
5 μg/L 0.042A
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10 μg/L 0.075A
20 μg/L 0.142A
40 μg/L 0.256A r=0.9992
1.1.5 注意事项
谨防污染:因样品稀释倍数很大,实测时含量很低,谨防污染。测试时,“稀
释倍数”一栏可设定为11,报告浓度即为血铅含量。在加热过程中,如有溢出喷
溅现象,请再延长第二步干燥时间(从20s 增至40s)。
1.1.6 盲样实测记录
1.2 血标、去蛋白、校准曲线
此法用10%HNO3 除去血液中的蛋白质后,离心取上清液分析。标准溶液采用
牛血+铅标的校准溶液,同样离心去蛋白后用上清液制作校准曲线,不用机体改
进剂。
1.2.1 仪器
AA7001 型或AA7003 型带石墨炉的原子吸收分光度计,带氘灯背景校正器
(东西电子研究所);
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