三草酸合铁酸钾的制备与分析.pdfVIP

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三草酸合铁酸钾的制备与分析 制作者:张仕勇 实验目的 1 .学习K [Fe(C O ) ] ⋅3H O 配合物的制备方 3 2 4 3 2 法,了解无机制备的一般方法; 2 .掌握K [Fe(C O ) ] ⋅3H O 配合物中铁含量 3 2 4 3 2 的定量分析; 3 、综合训练无机合成、氧化还原滴定分析 的基本操作,了解确定配合物组成的原 理方法。 2007-4-27 三草酸合铁酸钾的制备与分析 2 hν ⎯⎯→ 实验原理 K [Fe (C O ) ]⋅3H O 为翠绿色单斜晶体,易溶于水,难溶 3 2 4 3 2 于乙醇,溶解度为4.7g/100g 水。该配合物在110℃失去三分子 结晶水,230 ℃时分解,对光敏感,光照即发生分解: hν 2[Fe(C O ) ]3− ⎯⎯→ FeC O + 3C O 2−+ 2CO 2 4 3 2 4 2 4 2 1、三草酸合铁(III) 酸钾的制备 常见的制备流程有: Fe(粉)→FeSO →FeC O ⋅2H O →K [Fe (C O ) ]⋅3H O 4 2 4 2 3 2 4 3 2 FeSO →FeC O ⋅2H O →K [Fe (C O ) ]⋅3H O 4 2 4 2 3 2 4 3 2 FeCl →K [Fe (C O ) ]⋅3H O 3 3 2 4 3 2 2007-4-27 三草酸合铁酸钾的制备与分析 3 本实验以FeSO ⋅7H O 为原料合成K [Fe (C O ) ]⋅3H O : 4 2 3 2 4 3 2 FeSO + H C O + 2H O →FeC O ⋅2H O↓黄+ H SO 4 2 2 4 2 2 4 2 2 4 2FeC O ⋅2H O +H O + 3K C O + H C O → 2 4 2 2 2 2 2 4 2 2 4 2K [Fe(C O ) ]⋅3H O↓翠绿 3 2 4 3 2 溶液中加入乙醇后,便析出三草酸合铁(III) 酸钾晶体。 2007-4-27 三草酸合铁酸钾的制备与分析 4 2 、三草酸合铁(III) 酸钾的组成分析 三草酸合铁(III) 酸钾的组成可用氧化还原滴定分析测定,其中 C O 2−可直接用K Cr O 标准溶液在酸性介质中滴定: 2 4 2 2 7 3C O 2− + Cr O 2−

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