色谱法氟气纯度分析仪的研制.pdfVIP

　第35卷增刊 原 子 能 科 学 技 术 Vol. 35 ,Suppl. 　2001年5月 Atomic Energy Science and Technology May 2001 文章编号 (2001) S0014305 色谱法氟气纯度分析仪的研制 刘 　渊 , 益国华 , 张习林 , 范荣春 ( 中国核工业集团公司 五○四厂,甘肃 兰州　730065) 摘要 :为了有效监控生产过程中的氟气纯度 ,研制了色谱法氟气纯度分析仪。针对构成色谱仪的 关键部件 ———色谱柱的耐腐蚀问题进行攻关解决 ,研制出了双池九柱并串联气相色谱仪。该谱仪 能准确测定氟气纯度及其杂质含量。 关键词 :氟气 ; 纯度 ; 气相色谱仪 中图分类号:O65771 　　　文献标识码 :A 　　　 中温电解制氟是国内外电解制氟工艺发展的主要方向。我厂电解制氟自投产运行以来 , Φ 已有三十多年的历史。对其产品氟气纯度的分析,一直沿用 A5 仪表进行分析。制造厂家 已将该产品淘汰,又未开发出其替代产品 ,使国内氟气纯度分析仪表制造处于空白。80 年代 Φ 中期 , 中国原子能科学研究院研制开发了 F HF 分析仪 ,作为 A5 仪表的替代产品 ,实际使 2 Φ Φ 用效果不理想 ,不能完全取代 A5 仪表。 A5 仪表经长期使用 ,性能降低 ,故障频出 ,基本 上处于报废状态。因此 ,研究开发性能稳定、精度高的氟气纯度分析仪十分必要。 对于氟气纯度分析 , 已掌握的方法有水银吸收法和近紫外光谱吸收法。 Φ 水银吸收法即为 A5 仪表分析原理。该仪器对真空密闭要求高。使用一段时间后 ,密 Φ 闭材料被氟气、氟化氢腐蚀 ,密封性能变坏 ,导致分析结果不准。目前 , A5 仪表已被生产厂 家淘汰。近紫外光谱吸收法即为中国原子能科学研究院研制的 F HF 分析仪检测原理。该 2 分析仪要求取样压力绝对准确 ,操作难度大 ,实际使用不理想。 色谱法具有快速测定样品中多种物质成分含量的能力 ,对取样压力准确度要求不高 ,分析 速度快 ,故拟采用色谱法。 1 　氟气纯度色谱仪的研制 11 　分析装置 依据耐氟色谱仪的工作原理制作氟气纯度分析试验装置 。耐氟色谱柱不能分离氟气、四 氟化碳和氮气 ,5 、13X 分子筛能较好地分离空气、四氟化碳等低沸点气体 ,但氟气、氟化氢与 收稿日期 ;修回日期 ( ) 作者简介 :刘　渊 1967 — ,男 ,甘肃静宁人 ,高级工程师 , 自动化仪表专业 144 原子能科学技术 　　第35卷 5 、13X 分子筛间有化学反应。为此 ,在 5 分子筛柱前串联一根 KCl 柱 ,让氟气与其反应生 成不与 5 、13X 分子筛发生化学反应的 Cl2 ,氟化氢则被 KCl 和 KF 吸收 ,解决了分子筛在氟 气分析中的耐氟问题。 取样分析测定试验检测到的氯气峰高低不一 ,且与进样量无线性关系 ;氯气峰出现后 ,基 线比未出现氯气峰之前高 , 回落速度缓慢。由此可见: KCl 柱中氟气完全反应转化为氯气是一 复杂过程。氟气自然进入 KCl 柱导致反应为非理想状态。为此 ,在 KCl 柱前串联一聚三氟氯 乙烯粉柱 ,消除 KCl 柱