气相-固相层析法：利用固态静相之物理吸附作用来滯留分析.pdfVIP

儀器概論 一 氣相層析儀（Gas Chromatography） 在氣相層析法（GC）中，樣品被氣化後注射至層析管柱之前端。沖提是由惰 性氣體移動相之流動所組成，與其他類型之層析法所不同之處是，移動相並 不與分析物作用，它的功能僅是載動分析物流經層析管柱。氣相層析法有兩 種模式：氣相-固相層析法（GSC）及氣相-液相層析法（GLC），其中因為 GLC 被科學界廣泛運用，而其名稱以被GC 所取代。 1. 原理 氣相-固相層析法：利用固態靜相之物理吸附作用來滯留分析物，由於此 法活性或極性分子大部分會永久滯留或波峰嚴重拉長 （由於非線性之吸附過程），故其發展嚴重受限，因此 只能從事某些低分子量氣體分離。 氣相-液相層析法：利用分析物在氣態移動相及附著於惰性固體表面上之 液體不移動相間之分配（partition），而予以分離。 2. 分析儀器組成 2.1 載動氣體（carry gas） 載動氣體必須是化學惰性，包括氦氣、氮氣、二氧化碳和氫氣；；氣體 之選擇通常視偵測器而決定。載動氣體再進入GC 前，必須先除其氣 體中之雜質，例如，碳氫化合物、氧氣、除水等程序，以延長儀器、 管柱壽命與增加分析靈敏度。 2.2 樣品注入系統(injetion port) 管柱效率要好需要注入適量的樣品且蒸氣以「栓」狀注入，若慢慢注 入或是過量，將會使樣品造成帶狀展開及解析不良。樣品注入通常以 微量注射針穿透過矽膠隔膜機液體或氣體注入管柱前端的立即揮發 口。因為管柱的規格不一，因此樣品進量也會有所不同，此時可用氣 體節流閥（sample split system），控制樣品流入管柱的分析量。 2.3 管柱組及烘箱(column oven) 一般氣相層析管柱分成二種，填充管柱（packed column）及毛細管柱 （capillary column），基本上毛細管柱擁有較佳的解析度與選擇性，應 此除了在特殊運用上仍使用填充管柱外，大部分使用者均會以毛細管 為主。毛細管顧名思義就是很細一般常用規格有內徑0.53mm、0.25mm 等，膜厚有1.0µm、0.25µm 等，長度有30 公尺、或60 公尺長，它們 是由不銹鋼、玻璃、融合矽、或鐵氟龍所構成，如圖。 因為GC 是以氣體進行分析，因此分析物是否氣化與在溫度間之表現 顯的相當重要，大略而言，等於或略高於樣品的平均沸點之溫度可得 到合理之滯留時間，對於不同沸點樣品之執行分析就必須依靠溫控城 市（temperature programming），以連續性或階段性升溫方式予以分離。 Polymide coating (塑膠) Fused silica (石英) Stationary phase (液相) 毛細管構造 毛細管之內徑與膜厚對分離效果之影響： 內徑對注射量之影響 15m, 0.25mm ID, 0.25µm 15m, 0.53mm ID, 0.25µm 內徑對分離效果之影響 15m, 0.32mm ID, 1.0µm 15m, 0.53mm ID, 1.0µm 膜厚對注射量之影響 15m, 0.25mm ID, 0.25µm 15m, 0.53mm ID, 1.0µm 膜厚對分離效果之影響