基于溶胶凝胶-磷钼酸杂化膜的扑尔敏传感器的研制及应用.docVIP

基于溶胶凝胶-磷钼酸杂化膜的扑尔敏传感器的研制及应用 林其先 梁春景 梁顺均 赵维熹 蔡沛祥 （中山大学化学与化学工程学院 广州 510275） 摘 要 用溶胶凝胶包埋磷钼杂多酸修饰玻碳电极，制成电位型扑尔敏药物传感器。用于扑尔敏含量测定，所得Nernst响应范围为5.6×10-7~5.0×10-3 mol/L，斜率54.5mV/pC，检出限2.8×10-7 mol/L，相关系数0.998，pH适用范围3.0~8.0。电极制备方法简便，灵敏度高，选择性好，应用于市售扑尔敏片剂中的含量测定及其在尿液中的排泄曲线研究，结果令人满意。 关键词 扑尔敏，溶胶凝胶，磷钼酸，修饰电极，排泄曲线 Investigations on Chlorpheniramine Sensor Prepared by Sol-gel Film Doped Phosphomolybdic Heteropoly Acid Lin Qixian, Liang Chunjing, Liang Shunjun, Zhao Weixi, Cai Peixiang* （considerably good．The range of linear response is 5.6×10-7~5.0×10-3 mol/L with a lower detection limit of 2.8×10-7 mol/L，the slope is 54.5mV/pC and the correlation coefficient is 0.998．The electrode can be used at a wide pH range of 3.0~8.0．The determination of Chlorpheniramine in tablet displays satisfying results．The sensor shows perfect properties when it is applied to urine sample and it gives a good excretion variation of chlorpheniramine which is in good agreement with pharmacology． Keywords chlorpheniramine，sol-gel，phosphomolybdic acid，modified electrode，excretion variation 扑尔敏(Chlorphenamine Maleate，CPM)，又名马来酸氯苯那敏，是常用的抗组胺类药物，对各种过敏性疾病具有良好的疗效。药典中测定扑尔敏含量的方法有非水滴定法[1]和紫外分光光度法[2]，因扑尔敏见光易分解而导致光谱重叠[3]，故光谱法效果欠佳。文献有报道用毛细管电泳法(CE)[4]和高效液相色谱法(HPLC)[5]测定扑尔敏药物的含量，但是对所用仪器要求较高，且操作复杂，分析时间长。刘永明等[6]和黄超伦等[7]研制了PVC膜扑尔敏选择性电极，具有仪器简单、分析快速、便于推广等特点，但灵敏度一般。黄西朝等[8]以溶胶凝胶法制备了硅钨酸-扑尔敏膜修饰电极用于扑尔敏药物含量测定，灵敏度不高。本文提出以磷钼杂多酸作为敏感物质，采用溶胶凝胶(sol-gel)固定技术制备扑尔敏传感器，获得满意效果。 Sol-gel具有多孔的三维网络结构，其比表面积远大于PVC膜，热稳定性好，化学惰性高，控制溶胶凝胶的形成条件可以得到不同孔径大小的三维网络分布。当孔径大小适当时，敏感物质在sol-gel中被包埋而不泄露，溶液中的扑尔敏阳离子可以进入到sol-gel网络中与磷钼酸作用，呈现电位响应。实验结果表明，基于sol-gel-磷钼酸杂化膜的扑尔敏传感器，其灵敏度及线性范围等均优于文献报导的PVC膜电极。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 pHS-3C型酸度计(上海伟业仪器厂)；超声波清洗器(明珠电器有限公司)；玻碳电极(φ5mm，南京土壤研究所) 正硅酸乙酯(TEOS，Aldrich公司)；TritonX-100(Research公司)；扑尔敏标准品(广东药物检验所)；扑尔敏药片(广东顺风药业有限公司)；磷钼杂多酸( 分析纯，上海润捷化学试剂有限公司)；其余试剂均为国产分析纯，实验用水为二次蒸馏水 1.2 包埋磷钼杂多酸的sol-gel的制备 在朔料小试管中依次加入250μL TEOS、200μL 乙醇、100μL 0.50 mol/L的磷钼杂多酸溶液、300μL 二次蒸馏水、25μL 0.1mol/L 盐酸溶液、50μL TritonX-100。超声振荡30 min，使之呈均匀澄清溶液，于4.0℃冰箱中放置1h后使用。 1.3