氨基甲酸酯类农残混合标准物质的研制.docVIP

5种氨基甲酸酯类农药 混合溶液标准物质的研制 胡德龙1,2， 张雯1 ，龙俊 2 ，甘小英2 ，郭明2 , 杨润华2 （1.重庆市计量质量检测研究院，重庆401121） （2.重庆标物科技有限责任公司，重庆400701） 摘要：叙述了5种氨基甲酸酯类农药混合溶液标准物质的研制工作，介绍了标准物质原材料的选择、标准物质的制备均匀性检验、稳定性考察对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的标准物质扩展不确定度为%(k=2)。 关键词：标准物质，氨基甲酸酯类农药，研制，重量-容量法 Preparation of Reference Material of Mixed Carbamate Pesticides Hu Delong1,2, Zhang Wen1, Long Jun 2, Gan Xiaoying2, Guo Ming 2, Yang Runhua2 (1.Chongqing Academy of Metrology and Quality Inspection， Chongqing 401121,China） （2.Chongqing Reference Material Tech. Co. Ltd., Chongqing 400701,China） Abstract: The words described the preparation method of reference material of mixed carbamate pesticides, introduced the selection of the raw material，the preparation method of such pesticides, otherwise，which introduced uniformity and stability investigationthe gravimetric-volumetric method for accurate preparation, the testing method of each component by gas chromatography, the concentration of each component was 100mg/L , analyzed sources of this reference material uncertainty which was evaluated, the expanded uncertainty was 4%(k=2). Keywords: Reference material, Carbamate pesticides, Preparation , Gravimetric-Volumetric Method 氨基甲酸酯类是一类多数品种是高效、低毒、低残留的，对环境的危害较小被认为是取代六六六、滴滴涕的优良药剂品种标准物质 1.1标准物质的制备 1.1.1仪器与试剂 Mettler Toledo XS205型十万分之一精密天平；SC-3000B气相色谱仪,配火焰离子化检测器（FID）。超声波仪，DGG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱，安瓿熔封机，移液枪，低温冰柜。2 mL硬质玻璃棕色安瓿瓶。 采用上海农药研究所、沈阳化工研究院生产的农药纯品， 残杀威98.3%），样品编号为B-11-137；克百威98.5%），样品编号为B-11-005；甲萘威98.7%），样品编号为B-12-003；异丙威速灭威1mL。 氨基甲酸酯类农残混合标准物质的出峰顺序为:速灭威，异丙威，残杀威，克百威，甲萘威，色谱图见图1。 图1 丙酮中氨基甲酸酯类溶液标准物质色谱图 Fig.1 Chromatogram of Carbamate in Acetone 1.2配制过程 混合溶液标准物质的配制环境温度为20℃，预配制浓度为100mg/L。100mL容量瓶，具塞称至恒重，分别移入一定量的速灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威混合标准溶液，立即盖上塞子并精确称量。用丙酮定容混匀，放入低温冰箱中-18℃放置2h后取出，分装于洗净干燥的2mL安瓿瓶内，装入量约为1mL，迅速封装，并置于冰箱中冷藏保存。［1］ 1.3标准物质的定值 本文研制的农残混合标准物质采用重量法、容量法制备并定值，用下式计算质量浓度： 式中：—欲配制的标准物质浓度，mg/L； —称量溶质的质量，g； —溶质的纯度； —配制的溶液体积，L。 农残混合标准物质的称量采用加量法，称取的质量和计算后的标准值见下表1： 表1 农残混合溶液标准物质标准值 Tab.1 The Standard values of mixed ca