苯甲酸邻啡罗啉铕（镝）钡配合物的合成及其表征.pdfVIP

维普资讯 第 58卷 第 1期 有 色 金 属 Vo【．58．No．1 2006年 2 月 Non[errousMetala February 2006 苯甲酸邻啡罗啉铕(镝)钡配合物的合成及其表征 周智华，徐 国荣，唐安平 (湖南科技大学 化学化工学院，湖南湘潭 411201) 摘 要 ：采用共沉淀法合成稀土(Eu，Dy)．苯甲酸钡二元配合物及稀土(Eu，Dy)一苯甲酸钡盐一邻啡罗啉三元配合物，元素分析 和TG-DTA曲线确定了系列配合物的组成分别为DyLs。EuBaL~·6HiO，DyBoL5·6H2O和EuBaL5·Phen·2H2O。采用KBr压片法溯 定了配合物的红外光谱，结果表明荤甲酸中的氧原子和Phen的氨原子参与了配位。波长295nm紫外光激发荧光光谱分析表明， 配合物中的配体可将吸收的能量传递给稀土离子，使其发出特征荧光，第二配体的引入，有利于配体对能量的吸收和传递，增强了 荧光强度 。 关键词 ：无机化学；稀土元素 ；配合物；苯甲酸钡；邻啡罗啉；合成 中国分类号 ：0614．33；TF845；TFS03．24 文献标识码：A 文章编号 ：1001—0211(2005)06—0064一O5 稀土元素独特的物理和化学特性，使其获得广 稀土公司产品，苯 甲酸(HL)，硝酸钡，邻啡罗啉 泛应用，许多有机化合物作为配体和稀土离子配位 (Phen)及其他试剂均为分析纯。 后，可以将它在近紫外区吸收的能量有效地传递给 1．2 配合物的合成 稀土离子，使之发出特征荧光，其发光强度和寿命通 稀土 (Eu，Dy)一苯 甲酸钡二元配合物 的合成。 常比自由稀土离子有 明显的增强，因而引起研究者 将稀土配制成为EuC13(DyC13)溶液，取一定量 Eu— 的兴趣_】]。邻苯二甲酸铕锶络合物体系中借用无 C13(DyC13)溶液和一定量的Ba(NO3)2溶液混合均 机稀土掺杂的办法可以实现以络合物为基质的低浓 匀 ，然后用去离子水稀释 ，加 NaOH调节 pH为 6左 度的稀土发光2。采用其他金属离子，如锰等共掺 右，在搅拌下加热至 65～70℃，逐滴加入苯 甲酸钠 杂的办法或加入第二种配体可以使邻苯二甲酸铕锶 溶液，即有白色沉淀产生，将产品分别用水和 95％ 络合物体系的荧光得到进一步加强。苯甲酸一铕一 乙醇溶液洗涤 ，于 8O℃真空干燥至恒重。 铽配合物[3- 、稀土(Dy，GH)苯甲酸盐[5l、对碘苯 甲 稀土(Eu。Dy)．苯甲酸钡盐一邻啡罗啉三元配合 物的合成。取一定量 EuC13(DyC13)溶液和一定量 酸钡掺(Eu，Tb)_6J的荧光光谱都有过研究，而苯 甲 的Ba(N03)2溶液混合均匀。然后用去离子水稀释 ， 酸铕钡络合物体系及体系中再加入第二配体尚未见 加 NaOH调节 pH为 6左右 ，在搅拌下加热至 65～ 文献报导。在水溶液中。用共沉淀法合成了苯甲酸 7O℃。逐滴加入邻啡罗啉乙醇溶液，在搅拌下加热 钡(掺铕、镝)二元系列固体配合物及部分铕 一苯甲 30min，再逐滴滴加苯甲酸钠溶液，即有 白色沉淀产 酸钡 一邻啡罗啉三元固体配合物，采用元素分析、热 生，温度控制在 65℃左右 ，搅拌反应 1．5h后 ，停止 谱分析、紫外光谱、红外光谱以及荧光光谱对配合物 反应，静置 10h以上，抽滤，分别用水和95％乙醇溶 进行 了表征。