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第34卷第1期 渤海大学学报(自然科学版) V01.34.No.1
ofBohai Science Mar.2013
Journal Edition)
2013年3月 University(Natural
N
P04)(HP04)·C7H10
新型层状磷酸锌Zn(H2
的离子热合成、结构与表征
冯静东1,任冬梅2,徐占林1,常立民1,车广波1
(1.吉林师范大学化学学院环境友好材料制备与应用教育部重点实验室,吉林四平136000;
2.渤海大学化学化工与食品安全学院,辽宁锦州121013)
摘 要:以1一乙基溴化吡啶离子液体为溶剂和模板剂,在离子热反应条件下,合成得到了
关键词:离子液体;离子热合成;1一乙基溴化吡啶;磷酸锌
0引言
近年来,人们利用水热和溶剂热方法合成制备出了大量的金属磷酸盐化合物,这些化合物展示出了丰
富的结构化学和潜在的应用前景….2004年,Morris教授课题组将离子液体作为模板剂和反应溶剂,合成
得到了新的磷酸铝分子筛,这就是著名的离子热合成方法心].作为一种新兴的合成方法,离子热方法在微
孔材料制备领域受到广泛关注¨qJ.最近几年,化学工作者利用这种方法合成得到了数十种金属磷酸盐化
合物旧叫。.本文以1一乙基溴化吡啶离子液体为反应溶剂和模板剂,在离子热条件下制备得到了具有新型
二维层状的磷酸锌化合物JLNU一4,Zn(H2PO。)(HPO。)·c,H。。N.
1实验部分
1.1仪器与试剂
本文实验中所提及的反应试剂纯度均为分析纯和化学纯.
合成样品JLNU-4使用Siemens
Smart
利用BrukerApexlI
3300
及元素分析分别使用Perkin—Elmer
OptimaDV光谱仪和Perkin—Elmer2400元素分析仪;利用Per-
kin—Elmer
TGA7对JLNU-4进行热重分析,样品测试在N2气氛下进行.
1.2合成
将称好的2.19 ZnO
gl一乙基溴化吡啶离子液体,0.42
g质量百分比浓度为85%的H,PO。和0.20g
分别加人到带有聚四氟乙烯内衬的23
mL不锈钢反应釜中,在150oC条件下晶化120h,然后冷却至室温,
收稿日期:2012—07—15.
基金项目:国家自然科学基金项目(No;吉林省教育厅科学技术研究项目;四平市科技发展计划项目
作者简介:冯静东(1978一),男,讲师,主要从事无机一有机杂化材料的研究.
通讯作者:jingdongfeng@yahoo.com.cn
万方数据
第1期
中室温下干燥,称重可知JLNU一4样品产率基于磷酸为60%.
1.3单量结构的测定
x0.18x0.15
选取大小为0.21 Smart II
nlnl3的J12qU一4无色块状单晶在德国BrukerApexCCD单晶
衍射仪上收集单晶衍射数据,石墨单色器,以Mo—Ka射线(A=0.71073
A)作为入射辐射.应用多重扫描
加在合
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