槟黄消滞颗粒中大黄有效成分的含量测定.pdfVIP

62 云 南 中 医 中药 杂 志 2010年第31卷第12期 槟黄消滞颗粒中大黄有效成分的含量测定 余晓玲，董彩光，陈 霞，邹昱蕾 (昆明市中医医院，云南 昆明 650011) 摘 要：目的：对槟黄消滞颗粒有效成分进行含量测定。 25n1L，精密称定重量，加热回流 1h，放冷，再称定重量，用甲 方法：应用高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。结 醇补足减失的重量 ，摇匀，滤过 。精密吸取续滤液 1OmL，置 果：大黄素的回归方程为 A1— 3684．0C1—2．6836(r一 烧瓶中，水浴蒸干溶剂，加2．5mol／L硫酸溶液25mL，超声处 0．9998)，线性范围为 0．0128tLg~0．224／lg；大黄酚的回归 理2min，再加三氯甲烷25mL，加热回流 1h，放冷，置分液漏 方程为 A2= 5695．5C2—5．2984(r一0．9999)，线性范围为 斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯 0．0172p．g~O．301 g。结论：该方法简便易行，重现性好。 甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取 4次，每次 15mL，合并三氯 关键词：槟黄消滞颗粒；大黄素；大黄酚；高效液相色谱； 甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10mL 含量测定 量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 1．4 色谱条件与系统适用性试验 文章编号：1007--2349(2010)12一OO62一O2 1．4．1 检测波长确定L1] 参照 《中国药典~2005版一部，选取 254nlTI作为检测波长。 槟黄消滞颗粒是本院急诊科的经验方，I临床使用多年，深 1．4．2 流动相的选择 参照 《中国药典~2005版一部大黄药 受患者的欢迎。具有行气破滞 ，清热解毒，通腑泻浊恢复胃动 材含量测定项下的流动相，结合本样品实际情况 ，选用甲醇一 力的功效。大黄为本方的君药之一，其主要有效成分为游离 0．2％磷酸 (75：25)为流动相。 型与结合型蒽醌，故选择大黄素、大黄酚作为控制本品质量的 1．4．3 系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 指标成分。大黄素、大黄酚的含量测定有薄层扫描法、高效液 剂(4．6mmX150mill，5 m)，以甲醇一 0．2 磷酸 (75：25) 相色谱法等，本实验参考有关文献，建立高效液相色谱法测定 为流动相；流速 1．0mL／min，柱温 30℃，理论板数按大黄素 槟黄消滞颗粒中大黄素、大黄酚含量的方法，具有分离效果 峰计算应不低于3000。取大黄素对照品、大黄酚对照品及供 好，灵敏度高、准确度高等优点。 试品适量依法配制对照品溶液和供试品溶液，分别取 1o L 1 实验方法 注入液相色谱仪进行测定。结果表明：供试品中大黄素、大黄 1．1 仪器与试药 仪器：Agilentl100高效液相色谱仪 (自动 酚与前后锋的分离度、拖尾因子均能满足 《中国药典}2005年 进样器、二级管阵列检测器、恒温柱温箱)，C8色谱柱 (Agilent 版一部附录ⅥD高效液相色谱法项下规定，理论板数按大黄 XDB--C18，4．6mmX150ZTIIn，5 m)；电子天平(PrecisaSA一 素峰计算均大于 3000。 125A)。对照品：大黄素、大黄酚均购 自中国药品生物制品检 I．5 阴性对照试验 阴性样品液制备：按处方量称取除大黄 定所，供含量测定用，编号分别为 110796—200513，110756— 以外的所有药材，按样品制备工艺制备阴性样品，按 1．3项下 200510。供试品：槟黄消滞颗粒，由昆明市中医医院制剂室提