热物性实验中工质纯化方法及杂质影响研究.pdfVIP

ISSN 1000—0054 清华大学学报 (自然科学版)2011年 第 51卷 第 12期 18／28 n JTsinghuaUniv(SciTech)，2011，Vo1．51，N0．12 1855—1859 热物性实验中工质纯化方法及杂质影响研究 冯晓娟 ， 段远源 ， 刘 强 ， 周孟夏 (1．清华大学 热科学 与动力工程教育部重点实验室 ，北京 100084；2．中国计量科学研究院，北京 l00013) 摘 要 ：工质纯度是影响高精度流体热物性实验可靠性的 是获取流体热物性数据 的基础。而实验中使用的工 重要 因素之一。该文 以丙烷族氢氟烃类工质 1，1，1，3，3，3一 质 ，可能混入生产过程所 经历化学反应中的起始 原 六氟丙烷(HFC一236fa)为例 ，研究了工质成分分析和纯化方 料、中间体 、副产品、同分异构体及其他 的相关化学 法，采用液氮除气及移除富含杂质相态工质的实验操作，有 品；产品在分装、充灌过程也会引入部分杂质，如空 效降低实验工质 内各类不凝性及可凝性杂质的含量。采用 一一～ 气等 。没有绝对纯净 的实验样 品，100 的纯度可 气相色谱仪定量分析 了纯化过程 中杂质 的变化规律 ，通过 以无限接近，却无法达到。实验工质满足实验纯度 气相色谱一质谱联用系统确定 了主要杂质的种类 ，应用理想 需求 ，不影响测试的基本物性规律 ，是对实验样品纯 溶液模型计算 了杂质对工质热物理性质的影响。开展 了丙 烷及 HFC_236fa的饱和蒸气压实验 。结果表 明，经纯化后 度的基本要求 j。 不同来源实验工质 的饱和蒸气压实验结果具有较高 的一 对于高精度流体热物性的实验研究来说 ，所选 致性 。 用的原始样 品应是商 品化产品中纯度等级最高 的； 关键词 ：热物性；实验工质 ；纯化 ；饱和蒸气压 ；气相色谱 ； 还应在实验室条件下 ，通过简易可行方法去除其 中 质谱 较大含量杂质 ，并分析杂质成分，计算其对待测物性 中图分类号 ：TK 121；TK 123 文献标志码 ：A 的影响，如有必要需对实验结果进行修正 。 文章编 号 ：1000—0054(2011)12-1855O5 本文以一种重要 的氢氟烃类替代工质 1，1，1， 3，3，3-六氟丙烷 (HFC一236fa)的纯化及分析为例 ， 研究在实验室条件下进一步提纯实验工质的通用方 法 ，并采用气相色谱 (GC)及气相色谱一质谱联用 (GC／MS)的分析方法 ，测试实验工质 中杂质 的含 量及成分 ，为高精度流体热物性实验研究提供基 础保障。计算 了杂质对饱和蒸气压 的影响，并开 展丙烷及 HFC一236fa的饱和蒸气压 实验 ，检验纯 化效果 。 1 实验工质的分析及纯化方法 按照实验样 品及其 中杂质的化学 、物理性质的