试论克劳尔法生产海绵钛的最佳真空机组.pdfVIP

维普资讯 第22卷 第6期 墨 Dec、e0，m1b．2e2rN20o0．65 2005年 l2月 ． ． ． 试论克劳尔法生产海绵钛的最佳真空机组 祝永红 ，欧阳全胜 2 (1．遵义钛业有限责任公司，贵州 遵义 563004) (2．中南大学冶金科学与工程学院，湖南 长沙 410083) 摘 要：真空蒸馏是除去海绵钛中杂质的关键过程，合理选择真空机组对提高海绵钛的质量至关重要 。根据镁还 原一真空蒸馏工艺的特点及各种真空泵的特性，提出了克劳尔法生产海绵钛工艺中真空蒸馏的最佳真空机组。 关键词：海绵钛：真空蒸馏：真空机组 1 前刖 言吾 2一 海海绵绵钛钛真具空蒸馏过辽程桎 钛及钛合金因具有比强度大、耐腐蚀、温度适 还原产物中的镁和氯化镁若采用常压蒸馏，蒸 应范围广、记忆、储氢、超导等优异性能而被广泛 馏温度必须达到物质的沸点以上。例如要分离镁， 应用于国防、航空、航天、海洋、化工、建筑等领 温度必须达到 1107℃，分离氯化镁则更高，需达到 域 。长期以来，钛材及钛合金的生产仍沿用 “钛矿 1418℃。在这样高的温度下，不仅海绵钛与铁质器 物 海绵钛 钛材及钛合金 ”的工艺流程。 目前， 壁易生成 Ti．Fe合金而污染产品，而且对制作反应 镁还原法是工业化生产海绵钛的唯一方法，其基本 器材质的要求也更为严格；同时，海绵钛和镁、氯 原理是：将金属镁加入密闭的钢容器 内，升温到镁 化镁的分离也不完全。生产中采用真空蒸馏法除去 的熔点以上，然后连续加入四氯化钛，使之与金属 还原产物中的镁和氯化镁，此时还原产物各组分的 镁反应。还原过程中严格地控制四氯化钛加入速度 沸点相应下降，分离过程可以在较低的温度下进行。 并对反应区域进行通风散热，使还原反应温度保持 如蒸馏操作真空度达 1OPa时，镁和氯化镁的蒸馏 在一定的范围内，还原过程中定期地放出副产物氯 温度分别降至 5l6℃和677℃，比它们在常温下的熔 化镁。还原结束后，将还原产物送去真空蒸馏或者 点还低。在如此低的温度下蒸馏，大大减少了铁质 经冷却后从容器 中取出并破碎到一定的粒度进行湿 器壁对海绵钛的污染。表 l是镁、氯化镁和钛的蒸 法处理，以除去海绵钛中残留的氯化镁和过剩的金 汽压与温度关系L2J。 属镁而获得纯净的海绵钛l1】。 镁还原四氯化钛后所得到的产物含 Ti：55％ 表2 镁、氯化镁和钛的蒸汽压与温度关系 60％，Mg：25％~30％，MgCh：8％～12％，要使海绵 钛中残余的镁和氯化镁分离出来，工业上采用的方法 有真空蒸馏、酸浸和惰性气体循环扫除法。中国、俄 罗斯、哈萨克斯坦、日本均采用真空蒸馏法：美国则 采用酸浸和惰性气体循环扫除方法，但近年已从 日本 引进了真空蒸馏法。真空蒸馏是利用被分离物的某些 物理特性的差异，在高温、高真空情况达到分离净化 目的的一种方法。采用高温是为了提高物质的挥发速 度，缩短分离时间；采用高真空则是为了降低物质的 镁还原一真空蒸馏法生产海绵钛有分离法和联 沸点，使分离过程能在较低的温度下进行。 合法之分，而联合法又有 I型炉和u型炉之分。所 收稿 日期：2004．08—06 作者简介：~TkgE(1969-)，男，工程师，主要从事海绵钛生产实践及管理工作，E-mail：zytpzyh@163．corn。