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ICP—AES法测定聚氯化铝中氧化铝 质量检验监督中心 肖旭东 吴 晔 摘 要 通过实验 ，建立了ICP—AES法测定聚氯化铝中氧化铝含量的方法 ，此法的加标回收率在 97％～100％，精密度检测 sD0．03％，与国标方法比对，结果满意。本法操作简便、干扰少、准 确度高，解决了国标法终点难以判定的难题，适用于聚氯化铝中氧化铝含量的测定。 氧化铝标准溶液：lmL含0．001gA120。 1 前言 称取0．5293g高纯铝 (≥99．99％)，精 聚氯化铝是一种高效的无机高分子絮凝 确至0．2mg，置于 200mL聚乙烯杯 中，加水 剂，分为固体聚氯化铝和液体聚氯化铝两种， 20mL，加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明 在水处理行业广泛采用，聚氯化铝中氧化铝 (必要时在水浴上加热)，用盐酸溶液(1+1) 的含量高低是衡量其净水能力的重要指标， 调节至酸性后再加 l0mL，使其透明，冷却，移 GB15892--2009{生活饮用水用聚氯化铝》规 人 1000mL容量瓶，稀至刻度．摇匀。 定的测定方法有2种，氯化锌标准溶液滴定 2．2 分析条件 法和硫酸铜标准溶液滴定法，2种分析方法 的原理都是将试样用硝酸或盐酸解聚，在一 积分 时间：短波段 15s；辅助气：0．5／ 定的PH条件下，加入过量的EDTA络合铝 min；RF功率：1150W；冲洗泵速：2．13ml／ 离子，再用氯化锌或硫酸铜标准溶液回滴过 rain；分析泵速：2．13ml／min；雾化压 力： 量EDTA溶液，从而测定出氧化铝的含量。 24pis；氩气压力：0．6Mpa。分析谱线：铝的灵 过程繁琐，条件要求苛刻，终点没有明显突变 敏线396．153nm，394．401nm，309．27lnm或 难以判定，试验过程中的温度、酸度、指示剂 308．215nm 。 加入的量及EDTA过量的多少都影响终点的 3 实验 判断及结果的准确度。本文用 ICP—AES法 直接测定经过解聚、过滤处理的样品，干扰 3．1 试样处理 少，准确度高，与标准方法测定结果一致，适 用于聚氯化铝中氧化铝含量的测定。 准确称取 1．oOOOg(精确至0lmg)液体 聚合氯化铝，置于100ml烧杯中，加入 2mI(I 2 实验条件 +1)优级纯HNO，，摇匀，盖上表面皿煮沸约 1min，冷却至室温，用超纯水定容至 200ml 2．1 设备与材料 后，干过滤。随同配置样品的空白溶液。 IRISInrepidⅡxsP电感耦合等离子体发 3 射光谱仪 ． 2 标准溶液的配置 ：盐 ，； … ” ～ 一 实验用超纯水； 分别移取氧化铝标准溶液(2．1．5)0ml、 优级纯硝酸，浓度为 l+1； 50．00ml、80．00ml、120．